化学修饰1,4,7,10⁃四氮杂环十二烷提高铼酸化合物的相变温度

通过碘甲烷对1,4,7,10-四氮杂环十二烷(cyclen)进行化学修饰得到甲基取代的N-甲基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Me-cyclen)。将cyclen和Me-cyclen与HReO_(4)以1∶2的比例进行反应,分别获得化合物(cyclen)(ReO_(4))_(2)(1)和(Me-cyclen)(ReO_(4))_(2)(2)。差示扫描量热法和介电研究发现化合物1和2具有可逆的相变,相变温度为324 K(1)和384 K(2)。以上研究表明:通过对环状有机胺进行化学改性,在降低分子对称性同时可以显著提高该有机-无机杂化材料的相变温度。

汉防己甲素纯化工艺的优化

目的:优化汉防己甲素的纯化工艺,选取最优纯化方法,制备高纯度的汉防己甲素。方法:采用大孔吸附树脂和硅胶柱层析分离,再使用陶瓷膜超滤脱色,最后重结晶的方法,以汉防己甲素的收率和纯度为指标,对汉防己甲素的纯化工艺进行优化。结果:汉防己甲素的最佳纯化工艺如下:粉防己药材乙醇回流提取的粗粉,经XR982C型大孔吸附树脂吸附,90%乙醇洗脱,然后硅胶层析,二氯甲烷:乙酸乙酯:三乙胺(90∶20∶0.1)体系洗脱,再经过孔径5 nm的氧化铝无机陶瓷膜超滤,最后使用乙醇过饱和溶液重结晶,得到高纯度的汉防己甲素,含量大于99.5%,达到注射用原料要求,可用于注射剂的制备。结论:本纯化工艺稳定、可行,设备要求简单,摒弃大量有毒溶媒的使用,具备很大的工业化生产潜力。

萘酰亚胺负载聚降冰片烯荧光传感器的合成及应用

聚合物荧光化学传感器广泛用于环境及生命体内一些重要物质检测,受到人们广泛关注。通过开环易位聚合反应得到了一种新型的基于萘酰亚胺修饰聚降冰片烯共聚物P-NB-NA-PEG,通过红外光谱和核磁氢谱确定了其结构,并研究了该材料的热稳定性。该聚合物在530 nm具有明显的特征荧光发射峰。同时由于酰胺键和咪唑钅翁识别位点的引入,聚合物传感器P-NB-NA-PEG可以对H_(2)PO^(-)_(4)达到特异性的荧光识别,这可归因于其ICT激发态的“推-拉”效应进而导致荧光发射明显增强。P-NB-NA-PEG对H_(2)PO^(-)_(4)的络合常数为6.04×10^(4)mol·L^(-1),检测限低至0.148μmol·L^(-1),表明该聚合物传感器材料具有很高的灵敏度。