改进QuEChERS-液质联用法测定食品中6种非食用色素

建立了QuEChERS提取和净化样品的改进方法,利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食品中6种非食用色素碱性橙Ⅱ、罗丹明B、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的方法。针对不同基质样品采用乙腈或乙腈-水萃取、低温冷冻、C18净化、液相分离后多反应离子监测模式(MRM)测定。对红酒、葵花籽、糖果的检测结果表明,6种非食用色素的方法检出限为1.0~20.0μg/kg;回收率为72.4%~114.7%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~11.3%。与传统前处理方法相比,该方法在有机试剂消耗量、时间上均可节省50%以上。

水相中酒石酸铀酰形态的电喷雾串联质谱研究

铀的水溶液化学形态是高放废物处置研究的重要内容之一。本实验采用电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)研究酒石酸-硝酸铀酰水溶液中铀酰形态,共分析出14种酒石酸铀酰和5种无机铀酰形态。每个铀酰基团可紧密结合1个酒石酸阴离子,并继续以较弱的形式络合1~2个酒石酸分子。实验中还发现了[(UO2HTarH2Tar)2]^2+、[(UO2)3Tar(HTar)2(H2Tar)2]^2+等酒石酸铀酰团簇形态。酒石酸铀酰形态中各络合键解离所需能量大小顺序为:铀酰间结合键>酒石酸阴离子-铀酰结合键>酒石酸分子-铀酰结合键。该研究对实际条件下铀与有机酸的水溶液形态研究具有指导意义。

碘的氧化对电感耦合等离子体质谱法测定总碘的影响

研究了以17%次氯酸钠溶液为氧化剂氧化碘离子为碘酸根、采用ICP-MS测定碘。结果表明:碘离子氧化为碘酸根后,测定结果稳定性显著增强,响应值不减弱,解决了碘离子不稳定导致测定结果偏差大的问题;氧化反应对碘的形态有影响;反应速率仅与次氯酸钠用量有关,与反应时间、溶液酸度无关,足量的次氯酸钠即刻会将碘离子氧化为碘酸根离子。

GC-MS法快速测定泰和乌鸡酒中挥发性成分

采用GC-MS快速分析中国传统保健酒——泰和乌鸡酒中挥发性成分,陈酿1~6年泰和乌鸡酒共确定36种挥发性组分;检测表明该酒采用小曲酒为基酒,检出了茴香脑、丁香酚、5-羟甲基糠醛等具有保健效果的挥发性成分;比较发现陈酿3年乌鸡酒挥发性成分含量高,陈酿1年酒中丁香酚含量最高,企业可据此优化工艺以提高产品质量。

基于ISSR-PCR技术的菘蓝种质资源遗传多样性

菘蓝的干燥根板蓝根是重要的中药资源。本研究首次从板蓝根干样中成功提取到DNA,利用正交试验建立并优化了ISSR-PCR体系,对其遗传多样性进行分析。从16条引物中筛选出6条多态性丰富、谱带清晰且重复性好的引物进行ISSR-PCR扩增。6条引物共扩增获得71条带,其中多态性谱带68条,多态位点百分率为95.77%,遗传相似系数变化范围为0.861~1.000。实验结果表明我国菘蓝资源丰富,这为其遗传育种、种质资源评估及品种鉴定提供理论基础。

鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的快速测定方法研究

建立Qu ECh ERS法提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的方法。针对基质样品采用乙腈萃取,探索最佳净化条件为150 mg C18、50 mg PSA和150 mg GCB进行净化,气相分离后采用多反应离子监测模式测定。对鸡蛋的检测结果表明,氟虫腈及其3种代谢产物在2~400μg/L范围内线性良好,相关系数R^2≥0.999,检出限为0.5~1.2μg/kg;定量限为1.5~3.6μg/kg,方法满足国内外对鸡蛋中氟虫腈限量检测的要求。在2个浓度水平上进行加标回收,上述4种测定物的回收率在93.5%~103.1%,相对标准偏差为4.2%~8.0%。与传统方法相比,此法有机试剂消耗少、速度快,为检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留物提供技术支持。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定鸡蛋中氟虫氰及其代谢残留

建立了QuEChERS快速提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的方法。水和乙腈萃取、C_(18)和PSA净化样品,气相色谱分离,多反应离子监测模式测定。氟虫腈及其3种代谢物在5~400μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为1.0~2.5μg/kg;定量限为3.0~7.5μg/kg。在两个浓度水平进行加标,上述4种测定物的回收率为72.5%~95.3%,相对标准偏差为3.7%~7.5%。本方法可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留检测的实际需要。

基于UFLC-Q-TOF-MS/MS技术及PCA分析的不同产地杏香兔耳风药材差异研究

该研究建立UFLC-Q-TOF-MS/MS技术结合多元统计分析法快速、简便、准确鉴别不同产地杏香兔耳风药材差异性的方法。采用超高速液相-飞行时间串联质谱仪(UFLC-Q-TOF-MS/MS)对江西、云南、江苏和河南地区等产地的杏香兔耳风药材进行检测,质谱采用ESI源的负离子模式,利用Markerview等软件对数据结果进行PCA和OPLS-DA聚类分析及t检验。结果显示在负离子模式下不同产地的药材主成分得到了良好的区分,聚类结果同时体现了杏香兔耳风药材在地域间的差异性和相似性,共鉴定出40种差异成分。该研究建立的鉴别杏香兔耳风药材产地差异性的方法具有快速准确和简便等优势,为杏香兔耳风不同产地的药材质量评价奠定了基础。

UHPLC-MS/MS法同时测定杏香兔耳风中13种成分的含量

目的建立一种快速同时测定杏香兔耳风药材中13种成分含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,色谱柱为UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃,流动相为5 mmol甲酸铵和0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.25 mL/min,ESI负离子采集,雾化器和辅助气均为344.5 kPa,气帘气为206.7 kPa,喷雾电压为-4500 V,离子化温度为500℃,13种成分均采用多级反应监测模式(MRM)。结果在优化的液相-质谱条件下,原儿茶酸、咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素、木犀草苷、芹菜素的检测质量浓度线性范围分别为1.099~274.800、1.006~100.600、1.080~1080.000、83.12~8312.00、19.92~996.00、1.076~269.000、5.555~555.500、4.420~4420.000、44.76~17904.00、48.00~9600.00、2.108~210.800、4.136~413.600、1.070~107.000 ng/mL,且线性关系良好(r≥0.9958),平均加样回收率(n=6)为96.54%~99.75%,RSD为0.48%~0.96%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.90%。结论该方法重复性和专属性好,稳定可控,可用于杏香兔耳风药材及其制剂的质量控制。