正交试验法优选蜜升麻的炮制工艺研究

目的:探究蜜升麻的最佳炮制工艺。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定蜜升麻中的异阿魏酸含量,色谱柱为Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水(75∶25),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为321 nm,进样量为10μL;采用正交试验法,以加热温度、加热时间、闷润时间作为考察因素,每一因素设4个水平,以蜜升麻中的异阿魏酸含量、性状外观评分的综合评分为指标进行考察。结果:异阿魏酸的线性范围为0.81~202.40μg/mL(r=0.9998),精密度、稳定性、重复性试验RSD值均小于2%,异阿魏酸的平均加样回收率为101.50%(RSD=1.66%);加热温度对试验结果具有显著影响(P<0.05),加热时间、闷润时间对试验结果影响不显著(P>0.05)。蜜升麻最佳炮制工艺为加热温度100℃、加热时间90 s、闷润时间90 min。结论:该炮制方法操作简便,工艺稳定可靠,可用于蜜升麻的炮制生产。

麋鹿角的FTIR指纹图谱分析

目的建立麋鹿角傅立叶变换红外光谱(FTIR)指纹图谱分析方法。方法用傅立叶变换红外光谱技术对不同年龄阶段不同部位的麋鹿角进行分析,测定其指纹图谱,并进行相似度评价。结果初步建立了麋鹿角的对照FTIR指纹图谱。结论该法准确可靠,重现性好,FTIR指纹图谱分析方法可用于麋鹿角药材的品质评价。

染色沉香中10种非法染色剂检查方法的建立

目的建立染色沉香中非法染色剂橙黄G、橙黄I、甲基橙、甲基黄、碱性橙21、金胺O、亮黄、柠檬黄、日落黄、皂黄的检查方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对46批样品中上述10种非法染色剂进行筛查;采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法进行验证,色谱柱为Waters Acquity UPLC®BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),检测波长为420 nm;采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法进行确认,离子源为电喷雾离子源,正负离子扫描模式。结果筛查出5批疑似检出柠檬黄、日落黄的样品;样品中被检成分与对照品保留时间一致,且图谱也一致;样品中相关物质的离子峰及碎片特征与2种对照品一致。结论所建立的方法可用于沉香中这10种非法染色剂的检查。

牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定

目的：建立牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定方法。方法：气相色谱法，采用色谱柱19091N-213和INNOWAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.5μm），柱温130℃，FID为检测器，无水乙醇为提取溶剂。结果：冰片质量浓度在0.0975～3.8984 mg/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），平均加样回收率（n=6）为101.0%，相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）为0.71%；樟脑浓度在1.041～20.82μg/μL范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9995），平均加样回收率（n=6）为100.4%， RSD为1.4%。结论：气相色谱法简便、灵敏、专属性强，适用于牛黄降压片的质量控制。