2010年度南通市药品抽验情况分析

目的总结2010年度南通市药品抽验情况,对不合格原因进行分析。方法对南通市2010年度抽验的2290批次检品分类进行统计分析。结果中药饮片、注射剂可见异物及中成药的补充检验等不合格率高,主要集中在个体经营药店及乡镇卫生院。结论建议继续加强药品的监管力度,保障人民用药安全有效。

药品检验结论争议与仲裁

药品检验应严格实行地域管辖,防止越级、异地、多头送检。上级药检所要凭下级药检所的介绍信方可收检下级药检所辖区内送检的样品。仲裁的关键是争议双方认定同一样品。持异议者可在规定期限内申请复检或申请上级药检所仲裁。仲裁者可以试行调解。

含丁香罗勒油制剂卫生检验稀释剂改进

对含丁香罗勒油的制剂卫生检查中所采用稀释剂进行实验对比。结果发现，如按规定采用吐温－ ８０ 稀释，乳化不全，影响了控制菌的检出；如改用市售白猫洗洁精作乳化稀释，不但操作简便，且乳化充分。

社会医疗机构药品管理中存在的问题和对策

改革开放以来,医疗卫生事业不断发展,一些社会团体、民主党派、机关、部队、企事业单位、集体和个人相继自筹资金,举办社会医疗机构。我市的情况颇具代表性,南通港口医院(综合性医院)、中国人体抗衰老研究中心(科研单位)、老年医师协会(离退休医务人员)、康复门诊部(民主党派离退休医务人员)、部队医院、诊所(军分区、武警)、港码头、车站诊疗所、推拿诊所(聋哑人)等九家。这些医疗机构,分布于市区,面向社会,各具特色,为广大病员(包括一些疑难杂症)解除病痛。

抗肿瘤药物研究Ⅱ:去甲斑蝥素去氧脱氢类似物的合成与抗癌活性

斑蝥素(Ⅰ)是我国传统中药斑蝥抗肿瘤作用的有效成分。其双去甲基类似物去甲斑蝥素(Ⅱ)有与Ⅰ类似的抗癌活性,对早、中期肝癌疗效较好、且毒性较Ⅰ低,并有升高白细胞的作用,已应用于临床。我们设计和合成了一系列去甲斑蝥素的类似物和衍生物,以期寻找高效低毒的抗肿瘤化合物。前文报道了去甲斑蝥素氨基酸衍生物的合成与抗癌活性,本文报道去氧脱氢类似物(见图1)的合成与活性初筛结果。

HPLC法测定茵陈蒿汤中绿原酸和栀子苷的含量

目的:建立茵陈蒿汤中绿原酸和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸-四氢呋喃(10∶90∶0.6),流速为0.6mL/min,柱温30℃,检测波长254nm。结果:绿原酸线性范围为0.0569～0.9104μg(r=0.9997),平均回收率为96.81%(n=6);栀子苷线性范围为0.0910～1.4552μg(r=0.9992),平均回收率为97.49%(n=6)。结论:该法快速、简便、准确、专属性强,可用于茵陈蒿汤中绿原酸和栀子苷的含量测定。

液质联用技术用于沉香中非法掺入含松香酸类物质的检测

目的建立检测沉香中非法掺入含松香酸类物质的液质联用方法。方法样品加乙醇进行超声后的提取液进行液质联用分析。色谱柱为Agilent zorbax SB-C18(5μm,4.6 nm×250 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(75:25);柱温30℃。采用ESI离子源,正离子方式检测,质量扫描范围m/z 50～500,干燥气(N2),体积流量8.0 L/min,干燥气温度325℃,雾化器压力35.0 psi。结果通过对母离子(m/z 303.2),其二级质谱碎片(m/z 109.1,123.1,135.1,149.1,257.2,285.2)和液相色谱保留时间(18.1 min)3个方面信息与松香酸对照品以及沉香对照药材比较,证实4批不同产地的沉香样品中均掺入了含松香酸类的物质。结论该方法快速灵敏可靠,可用于沉香药材中非法掺入含松香酸类物质的检测。

高效液相色谱法测定五味子浸膏中五味子醇甲与五味子乙素的含量

目的建立五味子浸膏中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法。方法高效液相色谱法，采用LichrosphereC18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为水（A）-甲醇（B）梯度洗脱（0～15min，60—70％B；15—25min，70％～80％B；25～35min，80～75％B；35～45min，75％B）。流速1．0ml·min^-1，柱温30℃，检测波长254nm。结果五味子醇甲和五味子乙素分别在0．1824—1．6416μg（r=1．0003）和0．1896—1．7064μg（r=0．9999）范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为98．02％和98．42％。结论该法简便、准确、专属性强，可用于五味子浸膏的质量控制。

不同细胞色素P450 2C19基因型肝病合并消化性溃疡患者泮托拉唑钠血药浓度测定

背景:细胞色素P4502C19(CYP2C19)基因多态性对第一代质子泵抑制剂(PPI)的代谢有直接影响。CYP2C19的表达具有肝脏特异性。目的:观察不同CYP2C19基因型肝病合并消化性溃疡患者泮托拉唑钠代谢的差异,探讨肝脏病变对CYP2C19活性的影响。方法:合并消化性溃疡的21例原发性肝癌患者和22例脂肪肝患者纳入研究,25名健康志愿者作为对照。受试者口服泮托拉唑钠40mg/d一周,分别于服药1d和7d后采血,以反相高效液相色谱法测定血浆泮托拉唑钠浓度。结果:服药7d后,健康对照组、脂肪肝组和原发性肝癌组CYP2C19强代谢者的血浆泮托拉唑钠浓度均显著低于弱代谢者(P<0.05)。无论是强代谢者还是弱代谢者,服药7d后血浆泮托拉唑钠浓度均表现为原发性肝癌组>脂肪肝组>健康对照组(P<0.05)。结论:CYP2C19活性与肝病严重程度呈负相关。终末期肝病患者泮托拉唑钠血药浓度明显升高,尤其是CYP2C19弱代谢者。

茵陈蒿汤HPLC指纹图谱初步研究

目的:优选茵陈蒿汤HPLC指纹图谱色谱条件。方法:采用welch-materials XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,以标准品对照法初步鉴定茵陈蒿汤主要有效成分。结果和结论:该色谱条件下,茵陈蒿汤指纹图谱中8个成分得到鉴定,其中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚来源于大黄,绿原酸和栀子苷来源于茵陈、栀子。

蒺藜与菠菜子的形态组织学比较研究

目的:对近期新出现的蒺藜的伪品菠菜子与蒺藜药材进行鉴别比较。方法:在植物分类学方法鉴定的基础上,对两者进行外观与显微的比较鉴别研究。结果:通过研究发现了蒺藜与菠菜子在性状与显微方面的区别点,两者区别明显。结论:蒺藜与菠菜子可以通过性状、显微等方面进行鉴别。

HPLC法测定祛疣洗剂中苦参碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定疣洗剂中苦参碱含量。方法:采用Diamonsil(r)C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm, 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(含1.5%十二烷基硫酸钠)(30:10:60),流速为1.0ml·min^(-1),检测波长为210nm。结果:苦参碱在0.43～6.44μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD为1.1%(n=6)。结论:方法简便,快速,重复性好,可用于祛疣洗剂中苦参碱的含量测定。

国产辛伐他汀胶囊的溶出度质量评价

目的:通过考察国内不同药品生产企业辛伐他汀胶囊的溶出情况评价药品质量。方法:参照日本在"药品品质再评价"拟定流程中对溶出度试验条件的规定,分别考察不同厂家辛伐他汀胶囊在含0.5%十二烷基硫酸钠(SDS)的蒸馏水、含0.5%SDS的pH 1.2溶液、含0.5%SDS的pH 4.0醋酸盐缓冲液、含0.5%SDS的pH 7.0磷酸盐缓冲液四种溶出介质中的体外溶出行为,溶出方法采用篮法,转速为100 r.min-1。采用f 2相似因子法,考察国内9家企业的辛伐他汀胶囊与参比制剂溶出度的差异。结果:国内9家企业的辛伐他汀胶囊与参比制剂比较,其f 2因子基本上均小于50,溶出度与参比制剂不相似。结论:国内不同生产企业的辛伐他汀胶囊与参比制剂的溶出度有显著差异,仿制药品的质量有待提高。

复方五仁醇胶囊的指纹图谱质量控制标准研究

目的完善复方五仁醇胶囊的质量控制标准。方法以高效液相色谱(HPLC)指纹图谱为基础,建立包括共有峰数、相似度及峰面积比值在内的复方五仁醇胶囊指纹图谱质量控制标准,并对3批样品进行了检测。结果3批样品检测结果均符合研究建立的质量控制标准。结论该标准灵敏、快速、简便、准确,可用于复方五仁醇胶囊的质量控制。

不同厂家泮托拉唑肠溶制剂的释放度考察

目的考察3个厂家泮托拉唑肠溶制剂的体外释放度,为临床用药提供参考。方法用紫外分光光度法测定泮托拉唑的含量,检测波长为288nm,释放度考察采用转篮法。结果泮托拉唑质量浓度线性范围为5.0～25.0μg.mL-1(r=0.999 8),平均加样回收率为99.1%～100.6%(RSD为0.25%～0.35%),各个品种的释放度都大于70%。结论不同厂家泮托拉唑肠溶制剂释放度都符合要求,但不同厂家生产的制剂的质量存在一定差异,提示在临床应用时可能会导致疗效的差别。

HPLC法测定玉叶清火胶囊中栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定玉叶清火胶囊中栀子苷的含量。方法采用Welch Materials XB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),检测波长为238nm。结果此方法线性关系良好,平均加样回收率为99.0%。结论此方法简便、快捷、准确,可用于测定玉叶清火胶囊中栀子苷的含量。

双波长分光光度法直接测定安热静注射液中盐酸氯丙嗪的含量

采用双波长法直接测定安热静注射液中盐酸氯丙嗓的含量。其测定波长为２５７±１ｎｍ，参比波长为２７１±１ｎｍ，平均回收率为９９．０５％，变异系数为０．３２％。