药品质量现场监督检查方法初探

药品质量的优劣直接关系着人民群众的身心健康,为保证人民群众用药安全有效,深入贯彻执行《药品管理法》,在市场经济形势下,要强化对药品质量监督检查,尤其要对药品经营企业及医疗单位外购药品进行经常性检查,及时发现处理假劣药品案件。笔者在近几年对市售药品进行质量监督检查中,依法查出一些不合格药品,通过归纳总结,

HPLC同时测定维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量

目的：建立维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,使用C18柱,流动相：甲醇-乙腈-0.02%磷酸（5∶10∶85）;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;检测波长：310 nm和219 nm。结果：绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏进样量分别在0.03～0.13μg、0.94～4.68μg、0.49～2.44μg、0.01～0.05μg范围内呈良好线性关系,平均回收率（n=5）均不低于98%。结论：本法简便、快捷,结果令人满意,可作为维C银翘片的质量控制方法之一。

HPLC-ELSD测定心宁片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立心宁片(丹参、三七、红花、川芎等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC梯度洗脱法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,(0～5min,20～25乙腈;5～20min,25～45乙腈);ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0L/min;柱温35℃。结果:3种皂苷类成分得到很好分离,线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1分别为102.32,100.73和101.40。RSD分别为0.97,1.16和1.21。结论:本法结果准确,便于操作,可作为心宁片的质量控制方法之一。

远志炮制前后质量变化的比较研究

目的:研究远志甘草炮制前后质量的变化。方法:采用HPLC法,对远志甘草炮制前后远志皂苷元、远志酸的含量进行测定。结果:远志甘草炮制后远志皂苷元含量变化不明显,远志酸含量下降。结论:炮制使远志的内在质量发生改变。

降脂宁颗粒的质量标准研究

目的 :建立降脂宁颗粒剂的质量标准。方法 :采用 TL C法对处方中的山楂、荷叶进行鉴别 ;用酸碱滴定法测定山楂中有机酸的含量。结果 :在 TL C色谱中检出山楂、荷叶 ;总有机酸含量测定结果准确 ,加样回收率为 99.4 %。 RSD为0 .4 %。结论 :所建立的方法对处方中各组成药材可准确、快速地进行定性。

妇科养荣丸(浓缩丸)质量标准研究

目的 :完善妇科养荣丸的质量标准 ,控制药品质量。方法 :对妇科养荣丸作了TLC定性和HPLC定量研究。结果 :对药品中的当归、麦冬、白芍和黄芪进行了TLC鉴别 ,对芍药苷作了含量测定。结论 :本试验对妇科养荣丸质量标准的修订提供实验依据。

川芎茶调丸(浓缩丸)的薄层色谱鉴别

目的:制定川芎茶调丸(浓缩丸)的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别川芎、白芷、薄荷、甘草。结果:方法简便、准确、专属性强。结论:建立的标准可控制川芎茶调丸(浓缩丸)的质量。

河南省贝母属药用植物

河南省贝母属药用植物经鉴定有7种、2变种和1变型,其中3种和1变种为河南省分布新记录,1种和1变种为河南特产,2种为河南栽培种。

养阴降糖片质量标准研究

目的 :建立养阴降糖片 (黄芪 ,牡丹皮 ,虎杖 ,葛根等 )的质量标准。方法 :用TLC法对黄芪、牡丹皮、虎杖、葛根进行了鉴别 ;用HPLC法测定葛根素的含量。结果 :在TLC色谱中检出黄芪、牡丹皮、虎杖、葛根。葛根素在 10 .0～ 6 0 .0 μg范围内呈良好的线性关系 ;r =0 .9996 ,平均回收率 99.6 % ,RSD为 1.5 2 %。结论 :所建立的方法简便可行 ,重现性好 ,为养阴降糖片质量控制提供了方法。

HPLC测定双黄连口服液中连翘苷的含量

目的建立双黄连口服液的含量测定方法.方法采用HPLC法测定连翘苷的含量.结果连翘苷在0.193～0.967 μg范围内的线性关系良好(r =0.9991),平均回收率98.6%,RSD=1.7%(n=5).结论所用方法简便可行,重复性好,为双黄连口服液的质量控制提供了依据.

平消胶囊质量标准含量测定方法的改进

目的 :完善平消胶囊的质量标准。方法 :对平消胶囊进行试验研究。结果 :平消胶囊质量标准中含量测定项方法不妥。结论

HPLC法测定利肝隆冲剂中五味子醇甲的含量

目的 :修订利肝隆冲剂的质量标准。方法 :用HPLC法测定五味子醇甲的含量。结果 :五味子醇甲在 0 .0 8～ 1.2 0 μg范围内呈良好的线性关系 :r=0 .9991,平均回收率 99.3% ,RSD为 1.1%。结论 :所建立的方法简便可行 ,重现性好 ,为利肝隆冲剂质量控制提供了方法。

生脉饮质量标准研究

目的 :修订生脉饮的质量标准。方法 :用TLC法对五味子进行鉴别 ;对人参的TLC鉴别作了修改。用HPLC法测定五味子醇甲的含量。结果 :用TLC色谱检出五味子 ;修改了人参的TLC鉴别方法。用HPLC法测定五味子醇甲的含量。五味子醇甲在 0 .2 3～ 1.92 μg范围内呈良好的线性关系 ;r =0 .9996 ,平均回收率 98.1% ,RSD =1.5 %。结论 :所建立的方法简便可行 ,重现性好 。

生脉饮(党参方)质量标准研究

目的:修订生脉饮的质量标准。方法:用TLC法对麦冬和五味子进行鉴别。用HPLC法测定五味子醇甲的含量。结果:五味子醇甲在0.08-1.15 μg范围内呈良好的线性关系;r=0.999 1,平均回收率98.3%,RSD=1.3%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为生脉饮质量控制提供了参考。

沉香化滞丸质量标准研究

目的 :制定沉香化滞丸的质量标准。方法 :采用薄层色谱法鉴别木香、砂仁、香附、大黄、厚朴。结果 :方法简便、准确、专属性强。结论 :建立的标准可控制沉香化滞丸的质量。

HPLC法测定舒肝丸(浓缩丸)中芍药苷的含量

用HPLC法测定舒肝丸中芍药苷的含量。色谱柱:VP-ODS C_(18),流动相:0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(85:15),检测波长:230nm,芍药苷在0.04～0.60μl范围内呈良好的线性关系;r=0.9996,平均回收率98.5％,RSD为1.2％。所建立的方法简便可行,重现性好。