2009年度南阳市药品抽验不合格原因分析与建议

目的分析南阳市2009年度药品抽验中发现的不合格情况。方法对南阳市2009年度药品抽验的2 095批次按来源、品种分类进行统计分析。结果中药材及饮片不合格率高,主要集中在乡镇卫生院和个体诊所。结论建议加强药品的监管力度,对广大农村、乡镇个体诊所和零售药店应加大抽验力度。

药品检验中结果偏离的原因与质量控制研究

目的：探究药品检验中结果偏离的原因,提出质量控制对策。方法：随机抽取2015年1~12月480份药品样品,通过紫外分光光度法、高效液相色谱法检验,并与期望值进行对比,分析药品原料、制剂含量是否在允许范围内。结果：紫外分光光度法,生化药物≤1.5%的样本药品292份,中药材制剂≤2.0%的样本药品159份;高效液相色谱法,生化药物≤1.5%的样本药品290份,中药材制剂≤2.0%的样本药品154份,两种检验结果无显著差异,P〉0.05。结论：严格控制药品质量,加强药品检测,将误差控制在允许范围内,提高药品质量。

试谈试剂质量对药品检验结果的影响

目的:探讨试剂质量对尼莫地平、阿尼西坦药品检验结果的影响。方法:选取尼莫地平、阿尼西坦两种化学药物作为此次实验药品,对两种药品均使用乙醇作为分析纯。将使用无水乙醇的组设为A组,将使用10%乙醇的组设为B组。对比不同试剂质量的检测结果。结果:经过药品检验,尼莫地平片和阿尼西坦胶囊以优质纯无水乙醇作为分析纯时,溶出含量与标准值相同。尼莫地平片、阿尼西坦胶囊在优质纯无水乙醇中溶出含量、溶出率与10%乙醇作为分析纯时相比均明显较高,差异具有统计学意义,P<0.05。结论:试剂质量会直接影响药品检验结果,进行检验时需严格规范操作,并严格保存试剂,避免试剂质量变化影响检测结果,保证检测准确性。

薄膜过滤法在药品检验中的应用

《中华人民共和国药典》中将微孔滤膜作为细菌、微生物限度检查法中的重要检查方法之一,薄膜过滤法的运用越来越广泛。薄膜过滤法操作简单、检测数据准确的特点使其在药品检验中的运用频率越来越大。本文主要探讨薄膜过滤法在药品检验中制药、微生物原菌及药物验证环节的运用方法及原理,以期为药品检验过程提供理论依据。

南阳市2006年～2008年度抽验药品质量分析

目的通过对3年抽验药品的质量分析,提出今后抽验工作的重点和思路。方法对南阳市2006-2008年8887批抽验药品,从来源、类别等方面的质量情况进行统计分析。结果计划性抽验药品不合格率较低,监督性抽验药品不合格率仍较高（52.89%）;在产、供、用环节,经营和使用单位抽验药品不合格率较高。结论南阳市药品质量逐年提高,但还存在一定问题,亟需改进。

注射用烟酰胺药品不良反应分析

目的分析注射用烟酰胺药品不良反应(ADR)发生的特点和规律,促进临床合理用药。方法对2018年1月—2020年12月河南省上报国家药品不良反应监测系统的80例注射用烟酰胺药品不良反应进行分析。结果共计纳入ADR病例80例,其中新的ADR 28例(35.00%),50岁以上66例(82.50%),29例(36.25%)存在超适应证用药,49例(61.25%)ADR发生于输注过程中,ADR累及系统/器官以皮肤及其附件、全身性反应、消化系统、神经系统、心血管系统最常见。结论临床药师应掌握注射用烟酰胺ADR发生特点,提醒医师严格按照说明书要求用药,用药过程中密切监护,减少ADR对患者造成的损害。

抽验不合格率较高的中成药品种质量分析

目的分析中成药品种质量的共性问题,促进药品质量提高。方法分析2009～2011年抽验不合格率较高的中成药检验情况。结果不合格检验项目主要集中在质(装)量差异、装量、可见异物、性状、鉴别。结论严格的质量体系有助于药品质量提高。

食品安全治理中行业协会良好作用研究

目的:探讨当前形势下如何建立食品行业协会并使之在食品安全治理中发挥良好作用。方法:结合我国食品产业发展现状及政府监管面临的问题,分析食品行业协会参与食品安全监管的优势。结果与结论:建立新型的食品行业协会,保持其非政府属性、自治属性,赋予其培训引导、自律管理、协助监管三项职能,有利于大大提高食品安全治理的成效。

药物检验中热分析技术的应用探究

热分析技术在物质的物相转化、多晶型、结晶溶剂、结晶水以及药物纯度、熔点、稳定性和相容性研究中广泛应用,在2010版《中国药典》的二部附录中有记载。伴随热分析法的不断完善、发展,在药品工艺的控制、新药研究、质量控制等方面的应用越加广泛,成为一项常规的必备技术,具有良好应用前景。

藏药九味防瘟散的鉴别及含量测定

目的 建立藏药九味防瘟散的质量标准,提高其质量控制水平。方法 用显微鉴别对制剂中藏菖蒲、西青果、牛黄、麝香和安息香进行鉴别;用薄层色谱法(TLC)对制剂中阿魏、藏菖蒲、牛黄进行定性鉴别;气相色谱(GC)测定麝香酮的含量;用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定胆酸和去氧胆酸的含量。结果 显微鉴别特征显著;薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;GC:麝香酮在11.53~76.88μg·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数为0.997 9,平均回收率为96.94%(RSD 1.64%)。HPLC-ELSD:胆酸和去氧胆酸分别在76.79~769.60、22.72~227.20μg·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6,平均回收率分别为99.27%(RSD 1.97%)、97.61%(RSD 2.86%)。结论 该方法专属性较强,准确度高,可用于九味防瘟散的质量控制和质量评价。

26例卡瑞利珠单抗致药物不良反应报告分析

目的:分析卡瑞利珠单抗所致药品不良反应(ADR)的发生情况及临床特点,为临床安全用药提供参考。方法:收集2020年1月~2020年12月期间河南省医疗机构上报国家药品不良反应监测中心的卡瑞利珠单抗相关ADR报告,对报告中所有患者的性别、年龄、原患疾病、联合用药情况、ADR发生时间、处理措施与转归等进行统计分析。结果:共纳入26例ADR报告,其中男性18例,女性8例;年龄47~82岁,60岁以上的患者16例(61.54%);严重不良反应15例(57.69%),超说明书用药8例(30.77%),ADR以反应性皮肤毛细血管增生症(RCCEP)最常见(9例,34.62%)。结论:临床使用卡瑞利珠单抗时应加强用药监测,密切关注免疫介导不良反应,避免超说明书用药,保障患者用药安全。

HPLC-ELSD法测定复方川贝母片中贝母素甲的含量

目的:建立复方川贝母片中贝母素甲的含量测定方法。方法:用Agilent-ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水-二乙胺(70:30:0.3);ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0L·min^(-1);柱温35℃。结果:贝母素甲与相邻峰得到很好分离,进样量在0.165～0.990μg时线性关系良好(r=0.999 2);平均加样回收率为98.52%(RSD=2.56%)。结论:本法结果准确,便于操作,可作为复方川贝母片的质量控制方法之一。

HPLC梯度洗脱法测定舒胸片中羟基红花黄色素A和阿魏酸的含量

目的:建立舒胸片(三七、川芎、红花)中羟基红花黄色素A、阿魏酸的含量HPLC测定方法。方法:用Agilent ODSC_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.12%磷酸溶液,梯度洗脱(0～17 min,25%甲醇;17～30 min,25%～40%甲醇);流速1 ml·min^(-1);波长分别为403 nm和320 nm;柱温35℃。结果:羟基红花黄色素A、阿魏酸得到很好分离,线性关系良好,羟基红花黄色素A、阿魏酸的平均加样回收率分别为100.0%,99.6%,RSD分别为1.19%,1.33%(n=5)。结论:本法结果准确,便于操作,可作为舒胸片的质量控制方法之一。

HPLC法测定痛经宝颗粒中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定痛经宝颗粒含量的方法。方法:色谱柱为Welchrom Materials C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相;检测波长为403nm;流速1.0ml·min^(-1),柱温35℃。结果:羟基红花黄色素A的线性范围为0.0265～0.2654mg·ml^(-1),平均加样回收率为98.84%,RSD为1.1%。结论:本法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于测定痛经宝颗粒中羟基红花黄色素A的含量。

121批归脾丸的质量考察及标准商榷

目的归脾丸的质量考察。方法对121批归脾丸作了性状,薄层色谱鉴别,检查和含量测定等方面的检验。结果121批归脾丸中有11批不合格,不合格率为9.1%。结论要加强归脾丸的质量管理,保证临床用药安全有效。

改良QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法同时快速检测辣椒制品中14种非法添加工业染料

采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。14种成分在11 min内完成分离,检出限为0.4~7.1μg/kg,不同加标水平的平均回收率为70.5%~102.1%,相对标准偏差为0.3%~9.3%。本方法准确、快速、重复性好,可为辣椒制品中非法添加工业染料的检测提供一种更加快速、简便的技术支持。

HPLC-PDA法同时测定大黄蛰虫丸中6种成分的含量

目的:建立同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm(苦杏仁苷)、230 nm(芍药苷、黄芩苷)和250 nm[甘草酸(以甘草酸铵计)、大黄素、大黄酚],进样量为10μL。结果:苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚检测质量浓度线性范围分别为21.028～157.71、12.052～90.390、34.288～257.16、8.252 0～61.890、3.272 0～24.540、4.768 0～35.760μg/mL(r均≥0.999 2);检测限分别为0.105 0、0.121 0、0.068 6、0.082 5、0.024 6、0.0179μg/m L;定量限分别为0.263 0、0.362 0、0.171 0、0.268 0、0.065 5、0.047 7μg/mL;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均<2.00%(n=6);加样回收率分别为96.01%～100.76%、97.09%～101.86%、99.70%～101.99%、96.29%～99.52%、98.47%～102.14%、97.19%～99.16%,RSD分别为1.63%、1.50%、0.82%、1.35%、1.35%、0.69%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于同时测定大黄蛰虫丸中苦杏仁苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、大黄素及大黄酚的含量。

RP-HPLC法同时测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A、阿魏酸和甘草酸铵

目的建立同时测定新生化颗粒（当归、川芎、桃仁等）中羟基红花黄色素A、阿魏酸和甘草酸铵的RP—HPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法。AgilentEclipseXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5l,zm），以甲醇一乙腈旬．7％磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，检测波长237nm，体积流量1．0mlMmin。结果羟基红花黄色素A、阿魏酸和甘草酸铵的线性范围分别为5．3024～106．0474μg/mL（r=0．9999），4．6892—93．7834μg／mL（r=0．9999），3．5～70μg/mL（r=0．9999）；平均回收率分别为99．60％（RSD为0．96％），99．32％（RSD为1．24％），99．83％（RSD为1．49％）。结论本方法能够准确测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A、阿魏酸和甘草酸铵的量。

RP-HPLC法同时测定藏药十三味青兰散中3种有效成分的含量

目的建立藏药十三味青兰散中胡椒碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的RP-HPLC含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Welchrom Materials C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相;检测波长:203nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^(-1)。结果胡椒碱、木香烃内酯和去氢木香内酯进样质量分别在0.010 4~0.206 9(r=0.999 3),0.016~0.321(r=0.999 9)和0.024 6~0.491 9μg(r=0.999 6)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为97.95%(RSD=1.03%,n=6),98.29%(RSD=1.98%,n=6)和99.36%(RSD=1.87%,n=6)。结论该方法操作简便、快速、结果准确,可用于十三味青兰散的质量控制。

盆炎净颗粒质量标准的研究

目的为更好的控制盆炎净颗粒的质量，在原标准的基础上增加了狗脊、蒲公英、川芎的鉴别及芍药苷的含量测定方法。方法鉴别采用薄层色谱方法，芍药苷的含量测定采用高效液相色谱法。结果薄层色谱法能检出狗脊、蒲公英、川芎；芍药苷进样量在0．1588～0.7940μg范围内呈良好的线性关系，相关系数r=0．9999，平均回收率为99．1％，RSD为0．97％。结论本方法简便、快捷、准确、重现性好、专属性强，为该制剂的的质量控制提供了科学依据。