基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析刺果番荔枝叶的化学成分

目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。经Reaxys数据库检索番荔枝属类化合物信息,通过质谱信息比对各化合物的m/z值、保留时间、质谱特征碎片等,并结合文献数据对鉴定的化合物进行验证。结果根据各化合物的特征裂解规律,从刺果番荔枝叶中共鉴定出45个化合物,包括16个生物碱类,14个番荔枝内酯类,7个黄酮类和8个其他类化合物,其中以番荔枝内酯类和生物碱类成分居多,与文献报道番荔枝内酯与生物碱类化合物是发挥抗癌的主要活性成分一致。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶中的化学成分进行了快速、准确的定性分析,为刺果番荔枝叶的提取分离与药效物质基础的研究提供依据。

瓜拉那叶中化学成分的定性分析及咖啡因的含量测定

目的利用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱联用质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)技术快速鉴别瓜拉那Paullinia cupana叶中的化学成分,建立高效液相色谱(HPLC)法测定瓜拉那叶中咖啡因的含量。方法定性分析采用Waters Acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^(−1),进样量3μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。定量分析采用Prevail色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为纯水-乙腈,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min^(−1),进样量10μL,检测波长275 nm。结果利用UPLCLTQ-Orbitrap-MS技术,根据质谱一级精确相对分子质量和二级特征碎片,从瓜拉那叶中共鉴定出46个化学成分,包括22个酚酸类,7个黄酮类,7个生物碱类,5个长链脂肪酸类和5个其他类化合物。建立HPLC-UV测定瓜拉那叶咖啡因含量的方法中,咖啡因在0.2018~2.0180μg线性关系良好(R^(2)=0.9998),平均加样回收率(n=9)为99.52%,RSD=1.16%,瓜拉那叶中咖啡因质量分数在2.8%左右。结论首次采用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术鉴定瓜拉那叶中的化学成分,提供了一种快速、高效的分析方法,所建立的HPLC-UV测定咖啡因含量的方法准确、可靠,为瓜拉那叶后续的深入研究奠定了基础。