氮中氢气体标准物质性能的评价方法

本文介绍了用北京赛洋技贸有限公司QSP-KI型气敏色谱仪和日本岛津GC-8A气相色谱仪(TCD)分析氮中氢气体标准物质的实验方法和条件。用所建立的分析方法和条件分别对氮中氢系列标准气体色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。QSP-KI型气敏色谱仪在氮中氢气体标准物质量值(1～10)×10^(-6)mol/mol范围内,获得的方法的精密度≤±0.6%。GC-8A气相色谱仪在量值(10×10^(-6)～50%)mol/mol范围内,其方法的精密度<±0.5%。二者的最大线性误差≤±2.0%。文章中还对重量配制法、容量法、色谱法的比对误差进行了考察,同时给出了氮中氢标准气体的性能评价(均匀性、稳定性、随压力的稳定性变化)的实验结果。

重量制备氮中氢气体标准物质的实验方法

研究了重量法制备氮中氢气体标准物质的实验方法。采用中国计量科学研究院自行设计加工的气体充填装置制备了氮中氢气体标准物质,该装置低压系统真空度达到7×10^(-3)Pa;气体称量装置采用美国Mettler SB16001电子天平(16kg、0.1g)和上海第二天平仪器厂TG320B高精密天平(20kg、10 mg)称量组分及稀释气体的质量;采用美国Agilent公司6890型气相色谱仪脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)对稀释气体中微量氢进行分析,该仪器对氢的检测限为4×10^(-9)。实验中选取其中氢含量低于0.01×10^(-6)的高纯氮气体,以满足配制1×10^(-6)及100×10^(-6)标准气体的需求。本项研究组分气体和稀释气体分析的扩展不确定度分别<0.002%,氮中氢系列气体标准物质重量制备的不确定度均小于1%。