基于荧光猝灭原理的光纤化学传感器定量分析模型的建立与应用

根据光纤化学传感器的结构与信号传输特征 ,推导并建立了适合于定量描述基于荧光猝灭原理的光纤化学传感器对待测物响应的非线性数学模型 .以此为基础 ,为更加简捷、直观地反映响应信号与待测物浓度的函数关系 ,建立可线性化的回归方程 ,准确预报待测物的浓度 ,提出了多模型回归技术建立此类光纤化学传感器定量分析模型的方法 .为验证定量分析模型的适用性 ,将该法应用于芘丁酸光纤化学传感器对甲硝唑、呋喃妥因和氧氟沙星等待测物响应的最佳数学模型的选择之中 .结果表明 。

NMR指纹图谱与模式识别方法在食物分析中的应用

NMR指纹图谱与模式识别方法相结合在食物的研究中得到广泛应用,已经成功应用于食品的产地的区分,质量判定和转基因食品的安全考察等领域中.本文综述了近些年NMR指纹图谱与模式识别方法在这些领域的应用.

取代基对胺化合物联吡啶钌电致化学发光影响的研究

研究了苦豆子中主要生物碱槐定碱、苦参碱 ,以及神经兴奋药物甲基安非他命、安非他命等化合物 ,在碱性联吡啶钌 [Ru(bpy) 3 2 + ]水溶液 (pH 9 0 )中的电致化学发光 (ECL)行为 .在玻碳电极上 ,生物碱中的氨基氮于 +1 30V(vs .Ag/AgCl)左右被氧化为氮正自由基离子 ,该自由基离子与Ru(bpy) 3 2 + 反应生成激发态的Ru(bpy) 3 2 + 而发光 .研究比较了取代基性质、氨基氮周围的三维空间结构对各生物碱ECL的影响 ,并结合生物碱氨基氮的电离势和键角的计算 ,对这些影响进行了解释 .

固相萃取法分析水生生物体中17种酞酸酯类环境激素

水生生物样品去壳、搅碎、匀浆；干货样品则首先烘干、研磨和过筛。以丙酮作为提取剂超声波辅助提取3次，提取液经无水硫酸钠脱水后进行氮吹浓缩；浓缩液经处理过的Florisil硅藻土吸附柱净化和乙酸乙酯／己烷（1／5，V/V）洗脱剂洗脱与浓缩后，采用气相色谱-电子轰击电离源／质谱法进行定性分析与内标法定量分析。实验优化与选择了提取剂的种类、吸附剂的种类及其活化条件、洗脱剂的种类等样品前处理过程，并讨论了分析空白值的控制问题。分析方法的线性相关系数均大于0.99987，方法检出限均小于3．67μg/L，平均加标回收率为64．1％～124％，方法的相对标准偏差均小于16．4％。此分析方法成功地应用于3种鱼类（刀鱼、黑鱼、草鱼）、2种贝类（沙螺、牡蛎）、1种甲壳类（明虾）、1种头足类（章鱼）、2种植物（海带、海藻）和2种干货（干海带、丁香鱼干）样品中17种酞酸酯类环境激素含量的同时分析，所分析的样品都检测到邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁基酯和邻苯二甲酸二丁酯，在大部分样品中还检测出邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二乙基己基酯，说明此5种酞酸酯已造成了一定程度的水体污染。

微柱固相萃取-电感耦合等离子体质谱联用技术用于测定高盐样品中痕量的铅

建立了微柱固相萃取 -电感耦合等离子体质谱联用系统 .对萃取体系的 p H、洗脱液酸度及流速进行了优化选择 .在最佳的分离条件下 Pb的检测限 (3σ,n=6)为 0 .0 3ng/ m L,测定海水的铅的RSD为 2 .6% .该系统成功地应用于实际样品和标准参考物的在线分离富集和测定 .

聚焦微波浸取-C_(18)反相色谱柱分离-流动注射-电感耦合等离子体质谱联用技术测定龙胆草浸取液中的金属离子及其结合态

采用聚焦微波样品处理系统对中草药龙胆草进行水浸取处理 ,通过C1 8反相色谱柱对浸取液进行分离 ,此后采用流动注射 ICP MS对其中的 9种元素的游离态及结合态进行了测定 ,并研究了浸取条件对浸出率的影响。利用正交设计对微波浸取的条件 (时间、温度、料液比 )

丹参药材中丹酚酸B的提取及其HPLC法测定

目的 建立丹参中丹酚酸B的优化提取条件，并确立其HPLC测定方法。方法 丹参粉末在适当的溶剂中冰浴超声，提取物进行HPLC分析。色谱柱为Alltlmac18(5μm，250mm×4．6mm)；流动相为乙腈-0．5％冰醋酸水溶液，采用梯度洗脱程序，流速为1．0mL／min；紫外检测波长为290nm。结果 在冰浴超声条件下，70％甲醇对丹酚酸B提取率最高。水的提取率为70％甲醇的95．06％。丹酚酸B在0．07～0．70μg范围内呈良好的线性关系(r=0．9997)。精密度实验中RSD为1．62％，稳定性和重现性实验中RSD均小于3％。结论 本实验提取丹酚酸B处理方法简单，测定结果稳定可靠，可作为丹酚酸B含量测定方法。

低温恒能量同步荧光法同时快速检测食品中多种多环芳烃

恒能量同步荧光法应用于多环芳烃的检测可以提高选择性,低温可使谱带呈指纹特征,提供常温光谱无法获得的光谱细节信息,有助于实现对复杂基体中多环芳烃的检测。文章结合恒能量同步荧光扫描技术与斯波斯基低温技术,建立了食品中多种多环芳烃的低温恒能量同步荧光同时快速分析方法。对低油脂样品直接用正辛烷浸泡,高油脂样品也只需要增加皂化萃取,即可进行光谱扫描来检测食品样中的多种多环芳烃。对两种类型的实际样进行加标回收实验,回收率为80.2%～98.9%,定量工作曲线线性较好(r≥0.9938)。该方法选择性好、操作简便快捷、费用低廉。

赤芍与白芍药材高效毛细管电泳指纹图谱方法学研究

目的确定赤芍和白芍的高效毛细管电泳分析方法,建立赤芍和白芍的高效毛细管电泳法(HPCE)指纹图谱。方法HPCE工作条件:采用未涂层熔融石英毛细管(内径75μm,有效长度50 cm),分离电压为25 kV,柱温25℃,二极管阵列检测器(DAD)检测波长为220 nm,缓冲液为30 mmol/L硼砂(pH=9.0)溶液。按此条件对来自不同产地的7种赤芍样品和8种白芍样品进行了分析。结果建立了赤芍和白芍HPCE指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度计算软件,以系统生成的对照指纹图谱为对照模板对不同样品的图谱进行相似度计算。结论该方法简捷、有效,可以用于赤芍和白芍药材的质量控制。

GC-MS法快速测定茶叶中脂肪酸

建立了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)快速分析茶叶脂肪酸的新方法。对23批茶叶样品进行GC-MS分析,结合NIST 05谱库检索鉴定茶叶脂肪酸种类,并用峰面积归一化法测定其相对含量,比较不同加工方式的茶叶脂肪酸含量。结果表明,所有茶样中亚麻酸、亚油酸和棕榈酸含量最高,但绿茶和青茶脂肪酸含量高于发酵处理的红茶和黑茶。方法可以用于分析各种茶叶的脂肪酸,反映不同种类茶叶的性质差异。

不同品种不同采收期太子参中太子参环肽Pseudostellarin B含量的比较

目的分析比较不同品种不同采收期太子参环肽Pseudostellarin B的含量,为合理开发利用太子参的植物资源提供参考。方法不同品种不同采收期太子参经提取制备后,采用高效液相色谱测定太子参环肽Pseudostellarin B的含量。结果一号品种不同采收期太子参中Pseudostellarin B的平均含量为198.1μg/g,二号品种不同采收期太子参中Pseudostella-rin B的平均含量为105.8μg/g。结论不同品种不同采收期太子参中Pseudostellarin B的含量有差异。

氨溶胶-凝胶传感膜的特性(英文)

Optical sensing films using organically modified silicates (ormosils) as a matrix for the determination of ammonia in water based on immobilized a fluorescent indicator aminofluorescein (AF) have been investigated. The sensing film was stability for 6 months. The detection limit of ammonia for different kind of ormosils precursors ranges from 0 01 to 0 5 μg·ml -1 (S/N 2). The response time was less than 10 min.

不同污染源海水样本的分类模型研究

简要介绍了偏最小二乘建立分类模型方法的原理及优点,将该方法应用于处理胶州湾和莱州湾的几个主要污染源附近海域各站点取得的海水样本的气-质联用全谱数据,建立海水样品的分类模型,以判别海水中有机污染物的来源区域。结果表明:由于PLS法适合于处理变量数多样本数少、具有严重多重共线性数据的问题,应用于从两类及多类海水样品气-质联用全谱数据中提取海水污染来源区域的分类信息,得到的分类模型交叉检验相关系数达0.91以上,结果较为理想,可为正确判别污染源提供一个可靠的基础。另外文章采用所得模型的拟合值等一些信息作分类图的方法,与传统PLS作图方法比较,所得分类图更为清晰、直观,能较好地表达回归模型的分类效果。

基于氧猝灭原理的淡水BOD微生物传感器

本研究使用溶胶-凝胶法固定二高氯酸4，7-二苯基-1，10-邻菲咯啉钉[Ru（app），（ClO4）2]作为氧敏感材料，采用溶胶嵌胶杂化聚乙烯醇（PVA）法包埋枯草芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌耐得测量淡水样品的BOD微生物传感膜．在此基础上，考察了传感膜的响应时间、线性、稳定性以及温度、pH的影响，结果表明制得的BOD微生物传感器在2—30mg／t范围内具有良好的线性和重现性．实验还初步尝试使用自制的BOD微生物传感器对地表水样品BOD进行检测．

1,1’-联萘-2,2’-二酚-单-[(-)-孟基]碳酸酯旋光异构体的反相高效液相色谱分离及光学纯度测定

采用反相高效液相色谱法分离了 1 ,1’-联萘 - 2 ,2’-二酚 -单 [(- ) -孟基 ]碳酸酯旋光异构体 .考察了这一对旋光化合物的反相高效液相色谱行为 .结果表明 ,C1 8及 C8柱和醇 /水流动相体系适合于这一对旋光异构体的分离 .进一步优化了色谱分离条件 。

太子参水提液中金属元素形态研究

目的对太子参水提液中3种金属元素Cu,Mn,Zn进行形态研究。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定太子参及太子参水提液中3种金属元素的含量,并用反相高效色谱(RP-HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对太子参水提液中的Cu,Mn,Zn元素进行形态分析。结果太子参水提液中金属元素Cu,Mn,Zn含量较高,其中Cu,Mn,Zn均主要以结合态形式存在。结论该实验所建立的HPLC-ICP-MS分析方法是太子参水提液中金属元素形态分析的良好方法。

高效液相色谱法测定1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇对映体纯度

以苯甲酰氯试剂衍生1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇,得到具有强紫外吸收的1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯.考察流动相中不同醇调节剂、乙醇含量和柱温对外消旋1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯对映体在Chiralcel OD-H手性柱上色谱分离的影响,建立测定1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇对映体纯度的色谱分析方法.结果表明:以正己烷-乙醇(99.950.05,体积比)为流动相,检测波长为228nm,外消旋苯甲酰氯衍生对映体在Chiralcel OD-H柱上得到很好的分离,保留时间分别为6.94min和8.11min,分离因子和分辨率分别为1.41和3.75.本法灵敏度高,方法简便,适合于手性1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇样品的对映体纯度分析.

Ru(dpp)_3(ClO_4)_2掺杂的聚丙烯腈纳米颗粒的制备及其在比率荧光pH检测中的应用

采用乳液聚合法制备了掺杂有4,7-二苯基-1,10-邻菲咯啉钌(Ru(dpp)3(ClO4)2)的聚丙烯腈纳米颗粒(Ru-PAN).经扫描电子显微镜(SEM)表征,制备的Ru-PAN的尺寸为135±15 nm,呈规则球型,尺寸分布均匀且在水中的分散性较好.实验考察了氧气、共存离子和pH值对其荧光性质的影响以及其荧光稳定性.以异硫氰根荧光素(FITC)为pH荧光指示剂、Ru-PAN为参比信号,初步建立了一种比率荧光pH检测的方法.