丹参药材中丹酚酸B的提取及其HPLC法测定

目的 建立丹参中丹酚酸B的优化提取条件，并确立其HPLC测定方法。方法 丹参粉末在适当的溶剂中冰浴超声，提取物进行HPLC分析。色谱柱为Alltlmac18(5μm，250mm×4．6mm)；流动相为乙腈-0．5％冰醋酸水溶液，采用梯度洗脱程序，流速为1．0mL／min；紫外检测波长为290nm。结果 在冰浴超声条件下，70％甲醇对丹酚酸B提取率最高。水的提取率为70％甲醇的95．06％。丹酚酸B在0．07～0．70μg范围内呈良好的线性关系(r=0．9997)。精密度实验中RSD为1．62％，稳定性和重现性实验中RSD均小于3％。结论 本实验提取丹酚酸B处理方法简单，测定结果稳定可靠，可作为丹酚酸B含量测定方法。

蛋白质非共价化合物的电喷雾质谱研究

介绍了近几年来利用电喷雾离子化质谱技术研究蛋白质的基本构象及蛋白质非共价化合物的基本化学信息的进展。许多研究表明 ,电喷雾质谱在研究蛋白质的复杂结构和功能方面有十分广阔的前景。

高效液相色谱法测定1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇对映体纯度

以苯甲酰氯试剂衍生1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇,得到具有强紫外吸收的1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯.考察流动相中不同醇调节剂、乙醇含量和柱温对外消旋1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯对映体在Chiralcel OD-H手性柱上色谱分离的影响,建立测定1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇对映体纯度的色谱分析方法.结果表明:以正己烷-乙醇(99.950.05,体积比)为流动相,检测波长为228nm,外消旋苯甲酰氯衍生对映体在Chiralcel OD-H柱上得到很好的分离,保留时间分别为6.94min和8.11min,分离因子和分辨率分别为1.41和3.75.本法灵敏度高,方法简便,适合于手性1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇样品的对映体纯度分析.