高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱联用技术用于元素形态分析的研究进展

介绍了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱 (HPLC ICP MS)联用技术在环境、材料和生命科学样品的元素形态分析中的研究进展 ,着重介绍该联用方法的接口技术及几种与ICP MS联用的主要色谱类型 ,阐述了几种样品预处理方法 ,并对样品引入系统。

电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法在中药微量元素及形态分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)和电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)在中药微量元素及形态分析中的应用进行了评述 ,讨论了应用ICP AES/MS技术测定中药微量元素样品处理和各种分析方法 ,引用文献 5 8篇。微波消解可作为中药微量元素分析理想的样品处理方法 ;ICP AES/MS及各种联用技术在中药微量元素含量及形态分析中将发挥越来越重要的作用。

GCMS法分析茶叶中提取物TGP的单糖组成及机理探讨

用水提取茶叶并采用凝胶纯化,从茶叶中分离得到一种多糖蛋白复合物TGP.TGP被硫酸完全水解,单糖产物用盐酸 羟胺和乙酸酐进行衍生化处理,GC MS进行分析.研究结果表明,TGP的单糖组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖.同时探讨了单糖的糖腈乙酰酯衍生化及衍生产物在质谱中的电离机理.

同位素稀释法电感耦合等离子体质谱在痕量元素分析中的应用

介绍了同位素稀释法的原理 ,对同位素稀释法的浓度计算公式进行了推导。着重论述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱分析过程中影响同位素比值测定结果准确度和精确度的主要因素及其解决办法。综述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱近几年来在材料、生物以及环境样品分析中的应用。

青钱柳多糖组分生物活性及其元素化学形态分析

为了从青钱柳(CP)中提取降血糖功能活性物质,并获得其中多种降血糖相关性微量元素的化学形态信息.本研究通过四氧嘧啶糖尿病小鼠模型进行青钱柳提取物生物活性验证,用流动注射 电感耦合等离子体质谱法(FIA ICP MS)对功能提取物中的相关元素进行表征.结果表明:青钱柳提取物具有显著的降血糖活性,提取物在IR光谱中显示典型的多糖吸收特征,得率为9.6%.连续四周腹腔注射青钱柳提取物后,小鼠血糖值比糖尿病模型组降低了41.3%.多糖复合物中降血糖相关性元素以可溶态为主.在可溶态元素中,镁主要以无机形态存在,而锰、铜和锌主要以有机形态分布.

聚类分析法用于西洋参样品分类研究

建立西洋参药材分类方法;分别采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法、高效液相色谱(HPLC)法以及蒽酮-硫酸分光光度法,对12个西洋参样品中的15种无机元素、7种人参皂苷和多糖进行测定,用SPSS聚类分析法对12个西洋参样品进行聚类分析;结果表明:以4种不同的聚类变量进行聚类分析,其聚类分组结果并不一致,将几种有效成分综合为聚类变量,对西洋参进行分类更为科学合理;聚类分析法是西洋参分类分析的有效方法,对西洋参品种与质量的鉴定有一定的理论意义和实用价值。

RP-HPLC-ICP-MS技术用于西洋参中多元素溶出特性及形态分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panaxquinque folium.L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究.对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿等不同极性的溶剂进行提取,考察了这些元素在不同溶剂中的溶出特性,采用ICP-MS法对其进行定量测定;并采用RP-HPLC-ICP-MS联用技术对西洋参水提取液中多种元素(P,Mg,Al,Ca,Mn,Fe,Zn,Ni,Cu和Sr)的形态进行了分析.结果表明,元素提取率随提取溶剂极性的增加而增大,特别表现在Mg,Ca,P,Mn,Sr,Mo和Pb等元素上;采用HPLC-ICP-MS技术在以0.1mol/L的稀硝酸和超纯水为流动相,流速为0.4mL/min,进样量为20μL的条件下,各元素的无机态和有机态均得到良好分离.

ICP-MS用于新疆紫草的无机元素初级形态分析及其溶出特性研究

应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),分析了新疆紫草中20多种无机元素的初级形态;并研究了不同提取溶剂对其溶出特性的影响。结果显示在消解方法上,高温密封消解较之微波辅助消解(MAP)能更彻底地消解样品,达到分析要求;在溶液中,除了K,Zn以溶解态为主要存在形式外,其余绝大部分元素主要以悬浮态存在;不同提取溶剂的极性与所分析的无机元素密切相关。Mg,K,Ca,Mn,Tl,Co和Pb等7种元素的提取得率与其提取溶剂极性呈完全的正比例关系,其余元素尽管略有差异,但基本上呈线性关系。

原子光谱/质谱联用新技术、新方法及其在中药现代化中的应用

重点介绍作者实验室 10多年来在国家自然科学基金委八五、九五重点项目 ,多个面上项目及科技部中药攀登子课题 ,中药现代化重中之重项目及福建中药现代化重点项目的支持下 ,在原子光谱 /质谱联用新技术、新方法及其在中药现代化中应用领域的工作进展 ,主要包括 :样品引入技术 ;流动注射与原子光谱 /质谱联用及色谱分离技术与原子光谱 /质谱的联用 .结合国内外在这一领域的进展 ,讨论所建立新方法、新技术在复杂样品中的元素形态的分析及在中药毒理 ,药理及质量控制中的应用 ,并对今后这一领域的发展进行了展望 .

两种分析溶液介质中ICP-MS测定大洋多金属结核中多种元素的比较

两个多金属结核标准物质 (GSPN 2和GSPN 3)经HF HNO3 HCl消解后 ,分别制成介质为 2 %HCl和 2 %HNO3 的分析溶液 .用相应介质的标准工作溶液分别绘制校准曲线 ,在相同最佳化仪器操作参数下应用ICP MS测定了GSPN 2和GSPN 3中元素的含量 .结果发现 ,对GSPN 2和GSPN 3,采用 2 %HNO3 介质分析溶液时所研究的2 7种元素 (Ba、Ce、Co、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Li、Lu、Mo、Nd、Pr、Sb、Sc、Sm、Tb、Th、Tm、U、V、W、Y、Yb和Zn)都能准确测定 ;但是 ,采用 2 %HCl介质分析溶液时 ,在这 2 7种元素中只有 18种元素 (Ba、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、La、Li、Mo、Nd、Pr、Sb、Sm、U、W、Y、Yb和Zn)能准确测定 .可见 ,用HF HNO3 HCl消解并转换为硝酸介质分析溶液的样品处理方法 ,更适用于ICP MS分析大洋多金属结核样品 .

气相色谱法在中草药及其制剂中痕量有机氯类农药残留分析上的应用进展

综述了中草药及其制剂中有机氯类农药残留的气相色谱分析技术,包括样品前处理方法,气相色谱分离分析及确证鉴定技术,对近几年来该领域研究进展进行了总结和讨论。

中药质量控制与安全性评价中的分析化学

本文论述了中药现代化实施中进行质量控制的“5P”(GAP、GCP、GLP、GMP、GSP)系统工程 ;结合本实验室近年来以“5P”指导中药质量控制与安全性评价所做的一些工作 ,阐明了将分析化学应用于中药质量控制与安全性评价的策略与方法 ,提出了分析化学在中药现代化系统工程及重大科学问题的解决中所能发挥的重要作用。

17种酞酸酯类环境激素GC-EI-MS分析方法的建立

以17种酞酸酯类(Phthalic Acid Esters,PAEs)环境激素为目标物,选择苯甲酸苄基酯为内标物,优化了气相色谱的升温程序和质谱的离子化方式等分析条件,初步解析了PAEs和内标物的电子轰击离子源-质谱谱图,并确定了选择离子检测方式的特征碎片离子,建立了同时分析17种PAEs环境激素的GC-EI-MS SIM分析方法,并应用于水生植物海白菜样品的分析。

分析化学教学体系重构之思考

结合分析化学学科的发展和分析化学学科的内涵定义,对现行分析化学课程的教学内容进行了分析,指出了现行分析化学课程教学的缺失,提出了以识别与信号传导原理、分析质量控制与保证原理、分析方法原理与技术、分析技术平台等主要知识模块构成分析化学教学体系的设想,并以教学案例进行了初步的探索。

MIR-TOF-MS在多肽分析中的应用

应用实验室研制成功的高分辨飞行时间质谱仪的分子离子反应器 ( Molecular ion reactor,MIR)接口来分析多肽结构和获得相关信息。实验结果表明 :MIR能够有效地破碎多肽 ,得到准确的碎片信息 ,是一种理想的多肽结构分析技术。

青钱柳叶中黄酮化合物结构及含量研究

研究青钱柳 (Cyclocaryapaliurus (Batal.)Iljinsk .)叶中的黄酮化合物结构及含量分布。采用溶剂萃取及多种色谱技术分离纯化 ,根据理化性质和光谱分析方法鉴定其结构 ,确定从青钱柳中分离得到山柰酚、槲皮素和异槲皮苷 3个黄酮单体化合物 ,并用反相高效液相色谱法对其含量进行了测定 ,测得各自在甲醇和水提取物中的含量 :山柰酚 0 .0 387% ,0 .0 337% ;槲皮素 0 .0 6 1 5 % ,0 .0 6 0 3% ;异槲皮苷 0 .5 4 3% ,0 .4 6 4 %。

甘草中甘草酸的微波萃取

目的 研究利用微波萃取技术提取甘草中甘草酸的方法。方法 采用正交试验考察提取温度、提取时间、微波功率对甘草酸含量和提取总时间的影响 ,确定微波萃取甘草中甘草酸的最佳工艺条件。在优选出的微波萃取最佳工艺条件下 ,考察了提取溶剂对甘草酸含量的影响 ,并与超声波提取法、室温冷浸法和索氏提取法比较。结果微波提取的最佳条件为以 0 5 %氨水为提取溶媒 ,微波功率为 2 0 0 0W ,体系温度升至 6 0℃后保温提取 4 0min。微波萃取 5 4min与索氏提取 4h、室温冷浸 4 4 3h的甘草酸得率相当。结论 微波萃取具有快速、高效、节能、选择性好的特点 ,可用于中草药有效成分的提取 ,值得推广应用。

反相高效液相色谱法测定青钱柳中黄酮化合物含量

用反相高效液相色谱法 ,对我国特有保健食品资源青钱柳中的异槲皮甙、槲皮素和山柰酚的含量进行了测定。色谱条件为AlltimaC18柱 ( 5μm ,150mm× 4 .6mm) ,流动相A为H2 O∶HOAc=98∶2 (V/V) ,流动相B为CH3CN。洗脱程序为 :8%B→ 3 0min→ 50 %B→ 5min→ 50 %B→ 5min→8%B。检测波长为 3 60nm ,流速为 0 .6mL/min。该方法的平均回收率和RSD为 98.6%和 1.57%。测得 :青钱柳甲醇提取物中黄酮含量为异槲皮甙 0 .543 % ,槲皮素 0 .0 615% ,山柰酚 0 .0 3 87% ;水提取物中异槲皮甙 0 .4 64 % ,槲皮素 0 .0 60 3 % ,山柰酚 0 .0 3 3 7%。

青钱柳多糖组分及其降血糖活性研究

采用超声波萃取法 ,从胡桃科植物青钱柳中提取一种具有降血糖活性的多糖复合物 ,提取物得率为9.6 %。用四氧嘧啶糖尿病小鼠模型验证了青钱柳多糖的生物活性 ,ig青钱柳提取物 4周后 ,小鼠血糖值比糖尿病模型组降低了 41.3 %。葡萄糖耐量实验表明

电感耦合等离子体质谱测定中草药中痕量稀土元素的研究

本文报道了微波消解 /ICP- MS测定中草药中痕量稀土元素的新方法。在优化实验条件下 ,方法的检出限为 0 .71～ 1 5 .2 pg/m L,相对标准偏差为 0 .80 %～3.3% ,加标回收率为 87.4%～ 1 0 6%。该法具有操作简便、快速、灵敏度高。