减压蒸馏法从生物质水解液中分离提纯乙酰丙酸

以乙酰丙酸(LA)/硫酸溶液模拟生物质水解液,探讨了硫酸用量、氢离子物质的量、硫酸根物质的量以及蒸馏温度对LA提纯效果的影响,并进一步考察了碱中和对LA提纯的促进作用。实验结果表明:硫酸的存在不利于LA的分离提纯,模拟水解液中氢离子物质的量是影响LA回收率的主要因素;在氢离子物质的量一定时,较高的硫酸根物质的量有利于LA的分离;最佳的蒸馏温度为170~180℃,利用氢氧化钠中和模拟水解液中的氢离子,可以得到较高纯度和回收率的LA。在100 mL水、0.1 mol LA、0.03 mol硫酸、0.06 mol NaOH(碱中和)和蒸馏温度170℃下,LA的回收率为84.5%,纯度为93.3%。在固体碱活性氧蒸煮(CAOSA)竹浆制得的LA水解液中,加入氢氧化钠中和后进行LA的减压蒸馏分离提纯,当NaOH与硫酸根的物质的量比值为1.4时,LA回收率高达91.8%(纯度93.5%)。

水相和无溶剂体系中生物质基乙酰丙酸制备γ-戊内酯的研究进展

戊内酯(GVL)是一种颇具应用潜力的生物质基平台化合物,可通过乙酰丙酸(LA)催化加氢的方式合成。目前,研究者已针对不同的溶剂体系开发出多种催化剂用于LA选择性加氢还原制备GVL。其中,水相和无溶剂体系中催化LA加氢是绿色经济的GVL合成途径,但上述体系对催化剂的水热稳定性和耐酸稳定性具有非常高的要求。该文着重对近年来在水相和无溶剂体系中催化LA加氢合成GVL的进展进行了归纳总结。此外,还分析了不同催化体系中LA加氢合成GVL的优劣势。最后,对水相和无溶剂体系由LA制备GVL提出了建议。