海洋溶解有机碳-从采样到分析

详细探讨了溶解有机碳(DOC)样品的采集与分析过程中的条件,以期发展DOC从采样到分析较为标准化(Robust)的方法步骤。影响DOC分析结果的关键有:采样过程中的样品瓶、垫片、滤膜、滤芯的选择及预处理,重力过滤,洁净台操作以及样品分析过程中仪器空白的确定。2001年5月和2002年11月两个航次在南海北部陆架上同一站位得到的DOC数据结果显示,夏季表层DOC浓度比冬季高10μmol/L,随深度增加DOC快速下降,50m以下DOC下降较为缓慢,冬、夏两季DOC分布特征基本相同。同一水样用不同方法(GF/F过滤采样方法与走航式滤芯过滤采样方法)所得到的DOC浓度的几次比对结果如下:盐度1.14,走航采样方法为(493±14)μmol/L(n=3),GF/F方法为(478±7)μmol/L(n=3);盐度20,走航采样方法为(112±2)μmol/L(n=3),GF/F方法为(123±2.6)μmol/L(n=3);盐度33.9,走航采样方法为(102±0.7)μmol/L(n=3),GF/F方法为(93±1.5)μmol/L(n=3)。结果表明,不论是在高盐度还是低盐度区域,两种方法结果基本相符,走航式采样过滤、方法可以应用于河口DOC的研究。

茶叶中9种农药残留的毛细管气相色谱法测定

建立了用毛细管气相色谱法同时测定茶叶中噻嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷等9种农药残留量的方法。待测农药残留组分在4 5℃加热条件下用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v v)混合溶剂提取,活性炭固相萃取柱(5mm×75mm ,活性炭约4 0mg)净化,乙酸乙酯-正己烷(6∶1,v v)混合液淋洗,HP - 5毛细管色谱柱(15m×0 .5 3mm ,1 5 μm)分离,氮磷检测器测定。9种农药残留组分能在11min内很好地分离。样品中添加待测农药标准,回收率为6 9.2 %～10 1.4 % ,方法变异系数4 .0 9%～16 .5 5 % (n =6 ,0 .1μg mL) ,检出限在0 .0 0 1～0 .0 2 7mg kg (干重)之间。