HPLC法测定绿豆芽中四种大豆异黄酮的含量

建立同时测定绿豆芽中4种大豆异酮（大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素）含量的高效液相色谱方法,对从绿豆芽中提取4种大豆异黄酮的工艺进行优化,最佳工艺为：用60%的乙醇在55℃条件下超声提取60min,料液比为1∶12（g/mL）,同时探究绿豆发芽不同天数4种大豆异黄酮的含量。采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪进行测定的色谱条件为：色谱柱为phenomenex C18（150mm×4.6mm,5.0μm）,采用乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为260nm。大豆苷,染料木苷,大豆苷元,染料木素的线性范围分别是0.74μg/mL～100.00μg/mL,0.74μg/mL～200.00μg/mL,0.167μg/mL～500.00μg/mL,0.198μg/mL～160.00μg/mL（r〉0.9996）,线性关系良好;加样回收率（n=9）分别为100.02%,98.95%,99.28%,99.63%。

碘对金纳米棒的融合作用及其在四环素类抗菌素分析测定中的应用

应用等离子共振吸收光谱和扫描电子显微镜,观察了碘和盐酸四环素反应引起的金纳米棒形态的变化.实验表明,单质碘能对金纳米棒产生融合作用,引起金纳米棒径向比的减小和纵向吸收波长的蓝移;但当盐酸四环素存在时,单质碘与盐酸四环素作用,减低了碘的有效浓度,减弱了碘对金纳米棒的融合作用,使金纳米棒的纵向吸收峰随盐酸四环素浓度的增大发生线性红移.据此本文建立了一种测定盐酸四环素的方法.方法的线性范围为5.0×10-5mol/L^5.0×10-4mol/L,检测限为2.4×10-6mol/L(3σ/k).常见物质不干扰测定.方法成功应用于合成样中四环素测定,回收率在92.8%~107.2%之间,RSD值小于4.3%.用标准加入法测定了3个乳制品厂生产的牛奶中盐酸四环素,表明牛奶中的四环素残余物浓度较低,符合安全标准.

超声辅助离子液体微萃取-反相高效液相色谱同时测定榼藤中7种活性成分

目的:利用超声辅助离子液体微萃取-反相高效液相色谱法同时测定榼藤中儿茶素、表儿茶素、甘草苷、槲皮素、木犀草素、芹菜素及高良姜素7种活性成分。方法:色谱分析在InertSustain C18(150mm×4.6mm,5μm)柱上进行,以0.06%乙酸混合溶液(9∶1,V0.06%乙酸溶液/V甲醇)(A)-甲醇溶液(9∶1,V甲醇/V水)(B)作为流动相,在梯度模式下,以1.0mL/min的总流速在25min内进行线性淋洗;紫外检测波长为237nm;柱温40℃;进样量20μL。结果:实验方法准确、灵敏度高、分离效果好;标准曲线线性范围良好,RSD均大于0.9990(n=7)。加标回收率(n=3)平均值为99.39%~106.60%(RSD<1.98%)。结论:该实验方法首次用于榼藤中7种活性成分的定性、定量的可靠性测定,鉴于榼藤的药用价值和实验方法的重复性好、准确度高,该法可用于榼藤的质量监控,也为药用植物榼藤的优劣辨别提供理论依据。

基于表面增强拉曼光谱技术快速检测干果中的糖精钠

以纳米银为活性基底,运用表面增强拉曼光谱技术(SERS)建立了一种干果中糖精钠的检测方法。归属糖精钠的拉曼、SERS特征峰,优化混合比例和混合时间,评价糖精钠和纳米银混合物的稳定性、均匀性、方法选择性等。结果显示:糖精钠与纳米银的混合体积比为3:1,混合时间为2 h,707 cm^-1特征峰强度在一个月内无明显波动,混合物均匀性、稳定性、方法选择性等优良。在0. 5~100 mg/L浓度范围内,707 cm-1处特征峰强度与浓度呈现良好的线性(相关系数0. 9991),检出限为0. 48 mg/L。在干果样品中加标回收,回收率在99. 9%~114. 7%之间,相对标准偏差(RSD)不超过9. 0%。该方法为SERS技术应用于食品添加剂、着色剂的快速检测提供了新途径。