Co(C_8H_7O_3)_2(H_2O)_2配合物的合成及晶体结构

合成了钴的香草醛三元配合物,得到了单晶,测定了晶体结构.结果表明该化合物属单斜晶系,空间群Cc,其晶胞参数为:a=2.2332(4)nm,b=1.04245(16)nm,c=0.77993(12)nm;β=107.521(3)°.该配合物分子式为:C16H18CoO8,Mr=397.23,配合物是六配位的变形八面体构型.

微波合成(Au)_核·(Ag)_壳纳米粒子及其共振散射光谱研究

以柠檬酸化学还原法制备的金纳米粒子作晶种,采用微波高压液相合成技术,制备出分散性较好、规则球形的(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子。研究了(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子的紫外可见吸收光谱和共振散射光谱特性,在470nm处有最强共振散射峰,在404nm处产生一个吸收峰。结果表明,(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子的形成是导致470nm共振散射的根本原因。

不同无机盐的催化酯化作用研究

研究了不同金属离子的盐类对乙酸和正丁醇酯化反应的催化作用，发现随着金属离子价态的升高，其硫酸盐的催化酯化能力增强．Ｔｉ（ＳＯ４）２是较好的酯化催化剂，而金属离子的弱酸盐类没有催化能力．改进了无机盐的使用方法，考察了不同外加物质对反应的影响，对有关催化机理进行了推测．

微波辐射下乙酸正戊酯合成条件研究

在微波辐射下,以A lC l3.CuSO4固体超强酸为催化剂合成乙酸正戊酯。合成反应的最佳条件是:乙酸和正戊醇的物质的量比为1¨2.0,催化剂用量为1.50 g无水CuSO4和1.25 g无水A lC l3的混合物,微波输出功率为729W,反应时间为16 m in。在此反应条件下,乙酸的酯化率为95.6%,酯收率为89.6%。

Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)-邻菲咯啉-对甲苯磺酰牛磺酸配合物的合成、表征及其晶体结构

由过渡金属、邻菲咯啉与对甲苯磺酰牛磺酸反应,得到两种新型配合物[Ni(phen)3]·2TsTausH·H2O(1)与[Cu(phen)2·Cl]·TsTausH·H2O(2)(phen:邻菲咯啉;TsTausH:对甲苯磺酰牛磺酸),进行了元素分析、红外光谱、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,配合物1属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为:a=2.9176(4)nm,b=1.04148(15)nm,c=2.1287(3)nm,β=126.162(3)°,V=5.2221(13)nm3,Z=4,Dc=1.486g·cm-3,μ=0.602mm-1,F(000)=2440;配合物2也属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=1.11370(16)nm,b=2.4726(4)nm,c=1.18587(18)nm,β=93.355(3)°,V=3.2600(8)nm3,Z=4,Dc=1.540g·cm-3,μ=0.934mm-1,F(000)=1556。同时讨论了体系中不同配位原子配位能力的差异及比较两种新型配合物的异同。

(AgBr)_核·(Ag)_壳纳米粒子的制备及其共振散射光谱研究

以 (AgBr) m 团簇作晶种 ,在柠檬酸钠存在条件下 ,(AgBr) m 团簇表面结合的Ag+被光化学还原而获得土红色的液相 (AgBr) 核·(Ag) 壳 纳米粒子 .研究了 (AgBr) 核·(Ag) 壳 纳米粒子的光谱特性 ,在 51 2nm处有最强共振散射峰 ,在41 0nm处产生一个吸收峰 .结果表明 ,(AgBr) 核·(Ag) 壳 纳米粒子的形成是导致51 2nm共振光散射的根本原因 .

Nafion/SiO_2催化合成环己烯

应用新型固体酸催化剂 Nafion/Si O2 作为环己醇的脱水剂 ,成功地制备了环己烯 ,并对催化剂用量、反应温度和反应时间等对脱水反应的影响进行了探讨 ,实验结果表明 :Nafion/Si O2 是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂 ,且反应时间短 ,后处理容易 ,催化剂用量少 ,可重复使用 ,收率高。脱水反应的最佳工艺条件为 :催化剂用量为环己醇质量的 8% ,反应温度为 1 70°C,反应时间为0 .8h。

钙钛矿型复合氧化物LaGa_xMn_(1-x)O_3制备及表征

用溶胶-凝胶法制备了LaGa_xMn_(1-x)O_3体系钙钛矿型复合氧化物,以XRD,IR,XPS等手段对其进行表征,研究了镓掺入B位对其性质的影响。结果表明,x≤0.7的样品均生成单一钙钛矿相;镓的掺入对Mn—O键合作用有较大影响,而且影响到样品表面组成、氧空位数及Mn^(4+)离子含量等。

微波密封罐催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

在密封罐内,利用微波辐射技术,以一水合硫酸氢钠为催化剂,由对羟基苯甲酸和异丁醇快速合成了对羟基苯甲酸异丁酯。最佳反应条件为:醇酸物质的量比为3¨1,催化剂用量0.8g,辐射时间10m in,微波辐射功率522W。在此反应条件下,产品收率基本稳定在96%以上。

新方法合成丁二酸单甲酯的研究

以丁二酸酐和甲醇为原料制备了丁二酸单甲酯 用环己烷作反应介质 ,操作易于控制 。

(Ag)_核·(Au)_壳复合纳米粒子的制备

以银原子团簇作晶种,采用微波高压液相合成法制备了分散性好、规则球形的(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子。研究了(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子的紫外可见吸收光谱和共振散射光谱特性。结果表明,液相(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子和高压微波合成的液相金纳米粒子的最强共振散射峰均在580nm处,它们的吸收光谱图相似,最大吸收分别在518.5nm和524.8nm。

微波辐射下乙酸异戊酯合成条件研究

在微波辐射下 ,以 SO2 - 4/Ti O2 固体超强酸为催化剂合成乙酸异戊酯。最佳反应条件是 :乙酸和异戊醇的摩尔比为 1∶ 2 .0 ,催化剂用量为 1.5 g,微波输出功率为 72 9W,反应时间为 12 min。在此反应条件下 ,乙酸的酯化率为 94 .7% ,产品收率为 89.7%。

超声波相转移催化合成扁桃酸

采用超声波相转移催化技术合成了扁桃酸。探讨了反应温度,反应时间,催化剂用量,相转移催化剂种类、超声功率和加碱时间对产品收率的影响。确定最佳工艺条件为:苯甲醛与氯仿摩尔比为1∶2.5,反应温度为60°C,反应时间为2h,超声功率为120W,PTC用量为苯甲醛用量的3%(摩尔分数)。最佳反应条件下产品收率可达86.1%,比传统的苯甲醛法(50%～52%)和常规的相转移催化法(78%)都高。滴加碱时间由常规转移催化法的4～5h缩短到1h,加碱速度易于控制。

高压微波催化合成肉桂酸甲酯

采用微波辐射技术 ,以一水硫酸氢钠为催化剂 ,由肉桂酸和甲醇直接酯化合成肉桂酸甲酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响 ,确定其最佳反应条件为 :酸醇摩尔比为 1∶ 5 ,催化剂用量为 0 .6 g,微波功率为 72 9W,辐射时间为 5 min,产品收率为 98.8% ,催化剂可重复使用。

碱相转移催化脱水法合成肉桂腈的研究

研究了不同碱对肉桂醛肟的催化脱水效果及不同PTC的催化作用效果,并确定了使用KOH-TBAB催化脱水法合成肉桂腈的最佳反应条件。最佳反应条件为:TBAB的用量为6%(摩尔分数),KOH的用量为15%(摩尔分数),反应温度为124～126°C,反应时间为2.5h,在此条件下肉桂醛肟转化成肉桂腈的产率达90.3%。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成肉桂酸甲酯

采用高压微波辐射技术 ,以固载杂多酸盐 Ti Si W1 2 O4 0 / Ti O2 为多相催化剂 ,通过甲醇和肉桂酸反应合成肉桂酸甲酯。实验结果表明 ,Ti Si W1 2 O4 0 / Ti O2 是合成肉桂酸甲酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(醇 )∶ n(酸 ) =5∶ 1,催化剂用量为反应物料总质量的 2 .0 % ,微波功率 72 9W,辐射时间 3m in.产品平均收率97.4 %。

硼酸催化合成肉桂酸甲酯

以均匀设计安排实验,在硼酸的催化下,利用高压微波技术,快速合成了肉桂酸甲酯.实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为:醇酸物质的量比为6∶1,催化剂用量为2.0克,辐射时间为8min,微波炉功率为729W,产率达73.4%

硫酸氢钾催化合成肉桂酸甲酯

采用微波辐射技术,以自制硫酸氢钾为催化剂,由肉桂酸和甲醇直接酯化合成肉桂酸甲酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响,确定其最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1:5,催化剂用量为1.0g,微波功率为729W,辐射时间为5min,产品收率为97.3％,催化剂可重复使用。

硫酸氢钾催化合成氯乙酸乙酯

采用自制的硫酸氢钾作为催化剂 ,由氯乙酸与无水乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。最佳合成工艺条件为 :以 0 .1mol氯乙酸为基准 ,酸醇物质的量比为 1∶ 3.5 ,环己烷 15 ml,催化剂用量为 1.0 g,反应时间 15 0 min,产品收率 74 .6 %。该法具有后处理简便 ,不污染环境 ,不腐蚀设备 ,催化剂可重复使用等优点。

La-Cu-Mn系钙钛矿型复合氧化物的表面特征

采用以 EDTA为配位剂的 Sol- gel法制备 L a- Cu- Mn体系钙钛矿型复合氧化物 ,借助 X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱 (XPS)等手段对其表面的结构和性质进行表征。结果表明 ,Cu2 +部分取代 A位、B位或同时部分取代 A位、B位将导致氧化物表面特征发生变化 ;部分取代 A位的 L a3+ 比部分取代 B位的 Mn3+ 更有利于锰离子在表面富集 ,更能提高晶格氧的相对含量和阳离子缺陷的浓度 ,但对