肝爽丸中芍药苷含量的高效液相色谱测定

目的 建立HPLC法测定肝爽丸中芍药苷含量的方法。方法 采用ODS色谱柱（4.6×150 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（11∶89）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0 ml/min。结果芍药苷在17.44~104.64μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7（n=6）,平均回收率98.44%,RSD=0.03%（n=9）。结论 本方法简便快捷,准确可靠,可作为肝爽丸中芍药苷含量测定方法。

气相色谱法测定泊马度胺中5种残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定泊马度胺中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸残留量的方法。方法:采用以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,直接进样。结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸分别在76.28~610.20、126.38~1011.00、127.53~1020.20、10.30~82.40、126.5~1012.40μg·mL-1的范围内线性良好(r=0.9950~0.9999);精密度、重复性的RSD均不大于10.0%;回收率分别为100.9%、97.95%、100.0%、98.79%、98.90%(n=9,RSD<10%)。甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸的检测限分别为0.60、0.80、0.80、1.55、2.02μg·mL-1;定量限分别为1.51、2.00、2.01、3.87、5.04μg·mL-1。测定供试品3批,甲醇检出量分别为0.015%、0.014%、0.013%;乙醇检出量分别为0.145%、0.212%、0.124%;乙酸乙酯、二氧六环、乙酸均未检出。结论:该方法简单准确,灵敏度高,专属性强,适于测定泊马度胺中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸等5种残留溶剂的残留量。

RP-HPLC梯度洗脱法测定2,3-二甲基-6-氨基-2H吲哚盐酸盐中乙酸的含量

目的:建立2,3-二甲基-6-氨基-2H吲哚盐酸盐中乙酸的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,TSKgel ODS-100V色谱柱(4.6×150mm,5μm),以0.05%磷酸-甲醇溶液梯度洗脱,流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长为210nm.结果:混合溶液中乙酸与供试品分离度良好,空白溶剂无干扰;乙酸检测限为0.30μg/m L、乙酸定量限为1.00μg/m L;乙酸在1.00μg/m L^100.10μg/m L浓度范围内线性关系;平均加样回收率100.3%;精密度良好、重复性、稳定性良好;耐用性良好;三批供试品乙酸含量均小于含量限度(0.05%),符合规定.结论:该方法可用于测定2,3-二甲基-6-氨基-2H吲哚盐酸盐中的乙酸含量.

盐酸氨溴索片的处方及影响因素试验研究

目的:确定盐酸氨溴索片的处方及其稳定性.方法:以颗粒流动性、片面光洁度、硬度、崩解度、脆碎度及溶出度等为指标,确定片芯处方;以性状、有关物质、溶出度、含量等为指标,采用影响因素试验确定片芯的初步稳定性.结果:最佳处方为:每片含有盐酸氨溴索30mg、预胶化淀粉20mg、乳糖225mg、微粉硅胶20mg、硬脂酸镁1.0mg.在影响因素试验条件下10天内未发生明显变化.结论:确定的处方可行.

RP-HPLC法测定阿齐沙坦的有关物质

目的建立用高效液相色谱法测定阿齐沙坦中有关物质方法。方法采用Agilent C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水∶冰醋酸(57∶42∶1)为A相,以乙腈-水-冰醋酸(90∶9∶1)为B相,梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为250nm。结果在选定色谱条件下,阿齐沙坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C浓度分别在0.122~8.114mg/L(r=0.9999)、0.121~8.064mg/L(r=0.9998)、0.122~8.156mg/L(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述杂质的平均回收率分别为97.50%、96.82%、96.09%,RSD分别为5.10%、3.02%、2.99%(n=9)。结论本方法专属性好,可用于测定阿齐沙坦中的有关物质。

HPLC法测定阿齐沙坦片的溶出度

目的建立高效液相色谱测定方法对阿齐沙坦片进行溶出度的测定。方法 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以水—乙腈—冰醋酸(43∶57∶1)为流动相,检测波长为254 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min^(-1)。结果测定阿齐沙坦溶出度的线性回归方程为A=29 643C+12 312,r=0.999 7,线性范围6.82~34.10 mg·L^(-1)。平均回收率为99.9%,RSD为0.74%。结论测定方法简单易行,高精密度,具有良好的重复性,可用于测定阿齐沙坦片溶出度。

正交试验法优选乌骨藤的提取工艺研究

目的优选乌骨藤的提取工艺。方法采用正交试验,对加水量、提取时间、提取次数进行考察,以乌骨藤中绿原酸含量作为评价指标,优化乌骨藤的最佳提取工艺。结果通过正交试验考察,乌骨藤提取的最佳工艺为:加8倍量水提取3次,每次提取1h。结论优选的乌骨藤提取工艺重现性良好,稳定可行。

反相高效液相色谱法测定马西替坦有关物质

目的建立马西替坦有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法。方法采用Agilent C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(50∶50∶0.1)为流动相A,以乙腈-水-甲酸(85∶15∶0.1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为260 nm。结果在选定色谱条件下,马西替坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D浓度分别在0.042~10.445 mg·L^(-1)(r=1.000 0)、0.024~9.880 mg·L^(-1)(r=1.000 0)、0.060~9.380 mg·L^(-1)(r=0.9995)、0.051~9.736 mg·L^(-1)(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,上述杂质的平均回收率分别为99.91%、98.15%、98.51%、98.59%,RSD分别为1.61%、2.45%、3.89%、2.87%(n=9)。结论该方法专属性好,可用于测定马西替坦中的有关物质。

气相色谱法测定三氯乙腈中有关物质含量的研究

采用气相色谱法测定三氯乙腈中有关物质含量,采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm),氢火焰离子检测器,程序升温,进样口温度160℃,检测器温度250℃,载气为氮气。通过专属性试验、线性关系、精密度试验、重复性试验和耐用性试验考察,表明本法操作简便、专属性强、分离度好、准确度高,具有良好的重复性和耐受性,可作为三氯乙腈有关物质的测定方法。

RP-HPLC法测定罗氟司特片的溶出度

目的：建立罗氟司特片溶出度的反相高效液相色谱法测定方法。方法：采用C18色谱柱（150mm×4.6mm,5.0μm）,以水∶乙腈（35∶65）为流动相,检测波长为215nm,柱温25℃,流速1.0ml/min。结果：罗氟司特溶出度测定的线性回归方程为A=425705C-273.88,r=0.9999,线性范围0.0506~0.9104μg/ml。平均回收率为99.77%,RSD为0.25%。结论：该方法操作简便,精密度高,重复性好,可用于罗氟司特片溶出度的测定。

RP-HPLC法测定溴芬酸钠含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定溴芬酸钠含量和有关物质。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm×4.6mm,5μm),0.025mol·L-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至4.0)-乙腈(60∶40)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm。结果:溴芬酸钠与有关物质分离良好,线性范围为48.6～486.0μg·mL-1(r=0.9997),最低检出量为0.5ng。方法精密度(RSD)为0.83%。结论:采用反相高效液相色谱法测定溴芬酸钠含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于本品制剂中有关物质和含量的测定。