氟哌酸锌测定方法的研究

目的 建立氟哌酸锌的检测方法。方法 用紫外分光光度法和络合滴定法。结果 紫外分光光度法 :氟哌酸锌于紫外 2 76nm处有最大吸收峰 ,回归方程为 :A =0 10 46c ,r =0 9999(n =5 ) ;平均回收率 (n =6 )为 10 0 0 3% ,RSD为 1 6 7%。络合滴定 (铬黑T指示终点法 ) :平均回收率为99 45 % ,RSD为 1 2 6 %。结论 紫外分光光度法测定结果准确、操作简便、快捷 ,重现性好 ,可作为氟哌酸锌的检测方法。

氟哌酸锌的合成

目的 研究氟哌酸锌的合成方法、工艺、结构及含量测定方法。方法 采用两步法合成氟哌酸锌 ,红外、紫外及热重量分析进行结构分析 ,用络合滴定法进行含量测定。结果 用氟哌酸经过两步法合成可得到氟哌酸锌 ,红外光谱图确证 :氟哌酸在 1731cm-1处有羧酸的特征吸收峰 ,而氟哌酸锌的红外光谱图 1731cm-1吸收峰消失 ,出现 15 74cm-1吸收峰和 1393cm-1吸收峰。说明氟哌酸锌中羧酸的盐类因形成羧酸根负离子 ,使负电荷平均化。结论 采用两步法合成氟哌酸锌可以避免NaOH与ZnSO4 的反应 ,使产品质量得以提高 ;通过热重量分析 ,表明氟哌酸锌分子中含有 3分子的结晶水 ;

氟哌酸锌合成工艺的研究

目的 研究氟哌酸锌的合成方法、工艺及结构。方法 采用正交法研究氟哌酸锌的合成方法、最佳工艺 ;应用红外、紫外及热重量分析进行结构分析。结果 用氟哌酸经过两步法合成可得到氟哌酸锌 ;通过红外光谱图确证 :氟哌酸在 1731cm-1处有羧酸的特征吸收峰 ,而氟哌酸锌的红外光谱图 1731cm-1吸收峰消失 ,出现 15 74cm-1吸收峰和 1393cm-1吸收峰 ;说明氟哌酸锌中羧酸的盐类因形成羧酸根负离子 ,使负电荷平均化。由紫外光谱可知 ,氟哌酸在 2 77nm处有最大吸收 ,而氟哌酸锌在2 76nm处有最大吸收 ,与氟哌酸基本一致。通过热重量分析 ,氟哌酸锌含有 7 90 8%的缔合水 ,其起始分解温度为 2 6 1 31℃。结论 采用两步法合成氟哌酸锌可以避免氢氧化钠与硫酸锌的反应 ,使产品质量得以提高。最佳工艺为 :氟哌酸钠合成的最佳工艺是 :氟哌酸与氢氧化钠的摩尔比为 1∶1 1,反应温度为 6 0℃ ;反应时间为 0 5h。氟哌酸锌合成的最佳工艺是 :氟哌酸钠与硫酸锌的摩尔比为 1∶1 1,反应温度为 70℃ ;反应时间为 2h。通过热重量分析 ,表明氟哌酸锌分子中含有