Box-Behnken响应面法结合熵权法优化三黄洗剂提取工艺

应用Box-Behnken响应面法,结合熵权法优化三黄洗剂的提取工艺。以小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、大黄素、苦参碱的质量浓度综合评分为指标,以提取时间、乙醇浓度、提取温度为考察因素,采用单因素实验确定各因素水平,Box-Behnken设计优化提取工艺参数并进行验证。采用熵权法处理实验数据,并进行综合评分,预测最佳提取工艺。方差分析结果显示,2次项回归模型的方差显著(P<0.01),且失拟值不显著,表明所建模型具有统计学意义,各因素与响应值之间的关系可以用所建模型进行函数化。确定最佳提取工艺为提取温度56.4℃,提取时间93.9 min,乙醇浓度71.5%,平行3次的验证实验综合评分均值为5.84,RSD为1.38%。Box-Behnken响应面法结合熵权法筛选的三黄洗剂提取工艺参数稳健可靠,同时为其他中药复方的制备工艺提供了参考。

益视颗粒的质量标准研究

目的:建立益视颗粒的质量标准。方法:用 TLC 法对益视颗粒进行定性鉴别;并用 HPLC 法测定益视颗粒中有效成分的含量.结果:薄层色谱法可鉴别方中制何首乌、厚朴、木香的对应斑点;HPLC 法可测定有效成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D-葡萄糖苷的含量。结论:本法操作简便,重现性好,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。

HPLC法测定注射用加替沙星的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定注射用加替沙星中加替沙星的含量。方法 :用SymmetryShieldC1 8柱(5 μm ,2 0 0mm× 4 .6mm ) ,以磷酸盐缓冲溶液 (磷酸二氢钾 6 .8g ,三乙胺 5mL ,磷酸 4mL ,用水溶解并定容到10 0 0mL) 乙腈 (85∶15 )为流动相 ,用紫外检测器于 2 86nm处检测。流速 :1.0mL·min- 1 。结果 :线形范围为 0 .0 2 5～0 .12 5mg·mL- 1 (r =0 .9996 ) ,平均回收率为 99.4 4 % ,RSD =1.16 % (n =3)。讨论 :本法操作简便 ,分析准确快速 ,干扰小。

高效液相色谱法测定热炎宁颗粒中野黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定热炎宁颗粒中野黄芩苷含量的测定方法。方法色谱柱:Ultimate XB-C18柱(4.6×250 mm,5μm);以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节p H值至5.0)(14∶86)为流动相;检测波长:335 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;进样量:20μl。结果野黄芩苷在7.57~30.28 mg/L的浓度范围内线性良好,平均加样回收率为100.11%,相对标准偏差为0.3%。结论该测定方法灵敏度高、准确、可靠、重现性良好,可作为热炎宁颗粒测定野黄芩苷的质量控制方法。

非那雄胺片的研制及稳定性

目的 :探讨非那雄胺片的处方及制备工艺。方法 :采用湿法制粒压片法 ,并用高效液相色谱法测定含量及其稳定性。结果 :以该处方工艺试制的片剂 ,外观光洁 ,硬度适中 ,稳定性较好。结论 :本品处方工艺成熟 ,质量稳定 ,为临床治疗良性前列腺增生疾病提供了一种易于服用 。

高效液相色谱法测定鬼臼毒素酊的含量

目的采用高效液相色谱法测定鬼臼毒素酊中鬼臼毒素的含量。方法色谱柱为Shimpack VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(63:37),流速1.0mL/min,检测波长292nm。结果鬼臼毒素质量浓度在0.2012～0.8048μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99993),平均回收率为99.68%,RSD=0.48%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、准确、快速,可有效控制鬼臼毒素酊中鬼臼毒素的含量。

HPLC法测定牛蒡寡糖颗粒中绿原酸的含量

牛蒡寡糖在制备过程中残留有少量绿原酸，为了更好地控制产品质量，利用高效液相色谱法测定牛蒡寡糖颗粒中绿原酸的含量。使用依利特C18色谱柱（5pm，4．6mm×250mm），流动相A为乙腈-0．4％磷酸（10：90），流动相B为乙腈-0．4％磷酸（60：40），流速1．0mL·min^-1，检测波长327nm，柱温30℃。结果表明，绿原酸在2．50～80．03μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）。平均回收率为98．8％，RSD=1．34％（n=6）。该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，为牛蒡寡糖的内在质量控制提供实验依据。

黄精对原发性痛经大鼠药效作用初步研究

目的建立原发性痛经大鼠模型,初步研究黄精对原发性痛经大鼠的药效作用。方法采用大鼠雌激素与缩宫素联合法建立原发性痛经大鼠模型。通过观察大鼠的扭体反应,判断原发性痛经大鼠模型是否建立成功;ELISA法检测大鼠血清中6-keto-PGF_(1)α和β-EP的含量以及子宫组织中PGF_(2)α和PGE_(2)的含量;离体组织器官恒温灌流系统测定子宫肌张力。结果与正常组相比,模型组大鼠扭体潜伏时间缩短,扭体次数明显增加,表明原发性痛经大鼠模型建立成功。与模型组相比,各治疗组大鼠血清中6-keto-PGF_(1)α、β-EP的含量显著提升,大鼠子宫组织中PGF_(2)α的含量明显降低,PGE_(2)的含量显著提升,子宫肌张力明显下降。HE染色结果表明,治疗组大鼠子宫上皮细胞空泡病变基本消失,充血现象明显改善。结论黄精对原发性痛经大鼠具有良好的治疗效果,其可能与大鼠体内PGE_(2)、PGF_(2)α等因子有关。

注射用利福霉素钠含量测定及配伍稳定性若干指标考察

目的建立高效液相色谱法测定注射用利福霉素钠的含量方法,考察输液配伍稳定性的若干指标。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extended C18(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-乙腈-0.075 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1.0 mol·L-1枸橼酸溶液(30∶30∶36∶4),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为227 nm。按说明书要求进行注射用利福霉素钠与5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液的配伍稳定性研究。结果利福霉素钠含量在0.041 9～0.293 4 g·L-1的浓度范围内,本法的线性良好,线性回归方程为A=3.36×107 C-3.11×104(n=7,R=0.999 90);平均回收率为100.46%。结论本法准确、灵敏、可靠;注射用利福霉素钠与5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍后,被观察的几项指标未见异常,建议在5 h内输液完毕。

HPLC法测定碳酸钙D3颗粒中维生素D3含量的研究

建立高效液相色谱法(HPLC)测定碳酸钙D3颗粒中维生素D3的含量方法。色谱柱:Sepax HP-Amino(250×4.6 mm,5μm);以正己烷-异丙醇(99:1)为流动相;检测波长:265 nm;柱温:30℃;流速:1.5 mL·min-1;进样量:500μL。维生素D3在0.40~1.60μg/mL的浓度范围内线性良好,平均加样回收率分别为99.00%(RSD=1.5%)。结果表明,该测定方法灵敏度高、准确、可靠、重现性良好,可作为碳酸钙D3颗粒中维生素D3的定量分析方法。

HPLC法测定香苏正胃丸中新橙皮苷含量研究

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定香苏正胃丸中新橙皮苷的含量方法。方法色谱柱:Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长:283 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量:20μL。结果新橙皮苷在10.01~320.4 mg/L的浓度范围内线性良好,平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.06%)。结论该测定方法灵敏度高、准确、可靠、重现性良好,可作为香苏正胃丸的定量分析方法。

毛细管气相色谱法测定八宝五胆药墨中冰片的含量

建立毛细管气相色谱法测定八宝五胆药墨中冰片含量的方法。采用DM-17(50%苯基和50%甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱(柱长为30 m,柱内径为0.32 mm,膜厚度为0.25μm);柱温100℃,保持3 min;以5℃/min升温至130℃,保持2 min;再以50℃/min升温至220℃,保持21 min。以氮气为载气,流速1.0 mL/min;FID检测器。测得冰片的线性范围为17.250~68.999μg/mL(r=1.0,n=7);平均回收率:99.67%(RSD=1.6%,n=6)。该方法简便、准确,专属性强,重现性好,能用于八宝五胆药墨中冰片的含量测定。