不同提取方法对井冈蜜柚皮精油组成与性质的影响

以井冈蜜柚皮精油(Jinggang pomelo peel essential oil,JPPEO)为研究对象,采用水蒸气蒸馏法、低温连续相变法两种方法进行提取,以精油得率为主要指标,研究了萃取温度、压力、时间等因素对井冈蜜柚皮精油得率的影响,并通过正交法进行低温连续相变法提取工艺优化,同时对精油的理化性质及化学组成进行分析。研究表明,低温连续相变提取井冈蜜柚皮精油(Low-temperature continuous phase transition extraction essential oil,L-JPPEO)的最佳工艺为:颗粒度30目,萃取温度55℃,萃取压力0.6 MPa,萃取时间60 min,解析温度70℃,此时精油得率为10.99‰,比水蒸气蒸馏法提取的精油(Hydro distillation essential oil,H-JPPEO)得率高出了2.88倍;理化性质实验结果表明,低温连续相变萃取的井冈蜜柚皮精油的不饱和脂肪酸含量较高,游离脂肪酸含量较低,酯类成分含量较低;傅里叶衰减全反射中红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)鉴定出L-JPPEO和H-JPPEO含萜烯类化合物、醇类、酚类、醛类以及含羰基化合物。气相色谱-质谱联用法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)从H-JPPEO、L-JPPEO样品中分别鉴定出23和32种化合物,其中两种精油都检测出的有15种物质,D-柠檬烯相对含量均最高,L-JPPEO中相对含量为4.75±0.16μg/mL,H-JPPEO中相对含量为640.93±44.47μg/mL;顶空气相色谱-离子迁移谱法(Headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)从两种提取方法的精油均鉴定出71种化合物,与水蒸气蒸馏相比,低温连续相变萃取技术提取出较多的萜烯类(45.75%)、酮类(7.68%)及酯类(15.85%)、酸类(5.62%)成分。

基于GC-MS与GC-IMS技术对四种柚皮精油挥发性风味物质的检测

以广东省梅州蜜柚、沙田柚及江西省井冈蜜柚、福建省福鼎四季柚四种柚子为研究对象,通过气相色谱-质谱(GC-MS)和气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)GC-MS和GC-IMS技术在四种柚皮精油共检测出56和58种不同挥发性成分,主要为萜烯类、醇类和醛类化合物。GC-MS结果表明,梅州蜜柚精油中特有挥发性成分为萜烯类、醇类和醛类;井岗蜜柚精油中特有挥发性成分为萜烯类、醇类和酯类;梅州沙田柚精油中特有挥发性成分为萜烯类;福鼎四季柚精油中则为萜烯类、醇类、醛类、酮类和酯类。GC-IMS结果表明,梅州蜜柚精油中主体挥发性成分为萜烯类、醇类和醛类;井岗蜜柚精油中主体挥发性成分主要为醇类、醛类和酯类;梅州沙田柚精油中主体挥发性成分为萜烯类;福鼎四季柚精油中主体挥发性成分为醇类、酯类、酮类和呋喃等。两种技术的分析结果存在一定差异,GC-MS检测出的大多是大分子(C_(10)~C_(15))高含量挥发性组分,GC-IMS检测出的主要是小分子(C_(2)~C_(11))低含量挥发性成分,两种技术相结合扩大了样品中挥发性组分的检测范围,且GC-IMS相较于GCMS检测出的挥发性成分种类和数量更多。热图聚类和主成分分析可以很好区分四种柚皮精油样品,证明四种柚皮精油中的挥发性成分存在一定差异。两种技术结合能更全面直观地反映四种柚皮精油挥发性成分之间的差异,为不同品种、不同产地柚皮精油的加工利用进一步提供科学依据。

基于主成分及聚类分析的不同产地芦笋品质综合评价

该研究选取了不同产地(山东菏泽S1、河南许昌S2、云南弥勒S3、贵州贵阳S4及江西吉安S5)芦笋对其基本营养及功能性成分进行测定,利用相关性分析、主成分分析和聚类分析等方法,对芦笋品质进行综合评价。结果表明:32项指标简化为4个主成分,累积方差贡献率为100%,结合相关性分析,从32项品质指标中筛选出13项核心品质指标,即确定钾、木质素、总酚酸、锌、水仙苷、烟花苷、果胶、总皂苷、咖啡酸、可溶性蛋白、叶绿素、根皮苷和山奈酚。聚类分析结果显示五个产地芦笋可划分为3类,各产地综合品质优劣排名依次为S1、S2、S5、S4、S3,其中排序较相近的产地被聚为一类,表明两种分析方法得出的结果较为一致。该研究为不同产地芦笋品质评价和核心品质指标的确定提供了理论依据。

芦笋猕猴桃复合果酒发酵过程中挥发性香气物质的变化

以芦笋副产物为原料,经榨汁与猕猴桃汁混合,发酵制备芦笋猕猴桃复合果酒,并采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用对芦笋猕猴桃复合果酒在发酵前期、中期、后期、后发酵、陈酿期中挥发性香气物质成分进行分析。整个发酵阶段共检测出78种挥发性香气物质,各发酵阶段中含量较高的挥发性香气物质均为酯类和醇类。其中,乙酯含量在总酯所占比例相对较大,分别为54.72%、79.20%、72.92%、76.60%和70.14%。随着发酵的进行,挥发性香气物质种类呈逐渐下降并趋于平稳的趋势,质量浓度呈先上升后下降并趋于平稳的状态。乙酸异戊酯、己酸乙酯、苯乙酸甲酯、辛酸乙酯、苯乙酸乙酯、癸酸乙酯、异戊醇、异丁醇、苯乙醇和2,4-二叔丁基苯酚为整个发酵阶段中共有的挥发性香气物质。采用气味活性值分析法得到13种特征香气物质,己酸乙酯和辛酸乙酯为整个发酵阶段中共有的特征香气物质,其中辛酸乙酯是在各发酵阶段中OAV值最大的化合物。发酵前期的主要特征香气物质为辛酸乙酯、苯乙醛;发酵中期和发酵后期的的主要特征香气物质为辛酸乙酯、己酸乙酯;后发酵和陈酿期的主要特征香气物质为辛酸乙酯、2-甲基丁基乙酸酯。该研究分析了芦笋猕猴桃复合果酒的特征风味,为其产业化开发提供理论参考。

静电纺PU纳米纤维膜及其固定化酶的研究

采用静电纺丝技术制备聚氨酯纳米纤维膜,用壳聚糖进行亲水改性后固定柚苷酶,测定不同浓度的壳聚糖对纤维膜亲水改性下的载酶量和酶活力以及固定化柚苷酶在不同酶解温度、时间和pH条件下的酶活力。结果表明,当聚氨酯纺丝液质量分数为12%,接收距离为22 cm,纺丝电压为22 kV,注射的速率为0.5 mL/h,接收器滚轮转速为300 r/h的条件下,能够得到纤维样貌良好的纳米纤维膜;通过亲水改性,聚氨酯膜由疏水性变为亲水性,膜上接枝了作为亲水基团的羟基;壳聚糖浓度为0.5%时,聚氨酯膜上有最大的载酶量,为83.2 mg/g;同时固定化柚苷酶具有最高的相对酶活性,且固定化酶相较于游离酶在一定的温度、反应时间和pH下表现出更高的酶活性。