气相色谱-串联质谱法同时测定人参中33种农药残留量的不确定度评定

目的探究影响气相色谱-串联质谱法测定人参中33种农药残留量时测量不确定度的主要因素。方法采用气相色谱-串联质谱法对人参中33种农药残留量进行测定,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》要求,建立不确定度评定的数学模型,分析在测定过程中的主要不确定度来源,即从样品的称量、标准溶液的稀释、样品的前处理和仪器测定的重复性等方面对各个分量进行评估。结果测量不确定度主要来源于回收率实验,样品平均回收率为79.61%~116.70%,33种农药残留在0.010~0.20 mg·kg^(-1)范围测量结果的扩展不确定度为±0.000718~±0.0252 mg·kg^(-1)。结论本评定方法为气相色谱-串联质谱法同时测定人参中33种农药残留量在临界点附近的结果判定提供了理论依据。

西洋参花多糖的提取工艺优化及其含量测定

目的探究西洋参花多糖最佳水提工艺,并建立西洋参花多糖含量的检测方法。方法利用水提法提取西洋参花多糖,通过单因素试验优化西洋参花多糖提取温度,正交试验以西洋参花多糖提取率为指标优化工艺参数。采用苯酚-硫酸法测定西洋参花多糖含量,并进行方法学研究。结果最佳提取工艺为95℃提取2.5 h,提取3次,料液比为1∶20(倍数),西洋参花多糖提取率为7.01%,人参花多糖提取率为6.54%,西洋参花多糖含量高于人参花。方法学试验显示,D-无水葡萄糖在65~325μg范围内与吸光度呈现较好的线性关系,平均加样回收率可达99.07%。结论该工艺有较高的提取效率,检测方法稳定可行,可为进一步分析西洋参花多糖组分及生理学评价提供试验依据。