磷酸掺杂磺化聚(亚芳基醚)-聚(N-乙烯基咪唑)膜电化学性能研究

使用磺化聚芳基醚(SDF-F)作为酸性聚合物、聚(N-乙烯基咪唑)(PVIm)作为碱性聚合物,合成了用于高温工作的磷酸掺杂磺化聚(亚芳基醚)-聚(N-乙烯基咪唑)(SDF-F/PVIm)质子交换膜,进行了热损失、电导率、阻抗光谱和单电池性能测试。结果表明,SDF-F/PVIm膜热稳定性良好。在无水条件下,交联膜在150~200℃具有很高的质子电导率,且电导率随着温度的升高而增加。在不同的温度下单电池的性能表现优异,在190℃时,可以获得528 mW/cm2最大功率密度,且无需外部加湿。合成的SDF-F/PVIm有望成为高温PEMFCs的新型聚合物电解质。

对精细化工专业方向化工设计课程的几点看法

化工设计课程是精细化工专业重要的专业课之一,在精细化工课程体系中占有重要地位,是联系理论课与实践教学课程的纽带。文章指出了化工设计课程在精细化工专业课程体系中的地位,对精细化工专业化工设计课程授课提出了几点注意事项。

Al_2O_3包覆锂电池正极材料LiMn_2O_4的合成及电化学性能研究

研究了在锂离子电池尖晶石Li Mn2O4正极材料上包覆Al2O3来改善材料在循环过程中的容量衰减问题。通过SEM和X射线衍射研究材料的表观形貌和晶体结构。在电化学性能测试中,发现包覆Al2O3可以减少材料与电解液的直接接触,阻止了电解液对尖晶石的侵蚀,最终有效地改进锂电池正极材料Li Mn2O4的电化学性能。

孢子粉基电容炭的制备及电化学性能研究

本文以灵芝孢子粉作为原料,通过水解-活化两步法制备了生物质基电容炭,氮气吸附脱附分析结果表明,所制备的电容炭以微孔为主,孔径主要分布在0.8~1.0 nm。循环伏安(CV)测试得到该电容炭的比容量为150.8 F·g^(-1)(扫描速率为5 mV·s^(-1))。在恒流充放电(GCD)测试中,当电流密度由0.5 A·g^(-1)增至20 A·g^(-1),该电容炭的容量保持率为67.0%。较小的阻抗和良好的循环稳定性表明,该方法制电容炭具有一定的应用价值。

两步法制备灵芝孢子粉基电容炭及其电化学性能研究

本文通过低温水解和Na_(2)CO_(3)活化制备了灵芝孢子粉基电容炭,并对其电化学性能进行了研究。研究结果表明,所制备的电容炭主要为微孔结构,孔径以0.8~0.9 nm为主。扫速为5 m V·s^(-1)时,由循环伏安(CV)测试得到该电容炭的比容量为135.9 F·g^(-1)。在恒流充放电(GCD)测试中,当电流密度由0.5 A·g^(-1)增至20 A·g^(-1),该电容炭的容量保持率为80.1%,表明该样品适合大电流充放电。该样品较小的阻抗和优异的循环稳定性表明该样品具有良好的电化学性能。

磷酸掺杂磺化聚(氟化亚芳基醚)-聚(环氧乙烷)共混膜的制备研究

为提高聚合物电解质膜燃料电池(PEMFC)的高温性能(150℃以上),采用磺化的聚芳基醚(SDF-F)和聚环氧乙烷(PEO)合成了新的共混膜,并使用磷酸掺杂;对新的共混膜进行了表征,并通过测量拉伸强度确定了酸掺杂共混膜的机械强度。结果表明,SDF-F和PEO成功共聚成共混膜且2种聚合物均匀混合,共混膜的磷酸掺杂水平随着PEO含量的增加而增加,当PEO的质量分数为60%时,掺杂的磷酸质量分数可达784%;共混膜的机械强度随着PEO含量的增加而下降,但即便PEO的质量分数为60%时,共混膜的拉伸强度仍有17 MPa。新共混膜能够完全满足高温聚合物电解质膜燃料电池的要求。

针式萃取-气相色谱分析法检测牛奶中5种多氯联苯

利用溶胶凝胶技术制备氧化石墨烯溶胶凝胶涂层纤维针式萃取装置,通过单因素试验确定获得最佳萃取效果的试验条件,并采用气相色谱法检测牛奶中5种多氯联苯。结果表明:最佳试验条件为氧化石墨烯添加量3 mg、萃取时间40 min、萃取温度70℃、解吸时间5 min、解吸温度290℃;在最佳条件下,5种多氯联苯在0.02~500μg/L范围内有良好的线性(r>0.9908),检出限为0.0028~0.0058μg/L;该针式萃取装置对多氯联苯有较高的萃取效率,富集因子为973~8357;低、中、高质量浓度多氯联苯加标回收率均在92.20%~98.93%,RSDs≤9.0%。该方法简便、快速,可用于牛奶中多氯联苯的定量分析。

磁性固相萃取-液相色谱法测定环境水样中痕量的微囊藻毒素

通过水热合成法制备出磁性膨润土复合材料作为固相萃取吸附剂,采用磁性固相萃取(MSPE)前处理技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC/UV),建立了对环境水中痕量生物污染物微囊藻毒素(MC-LR)的快速检测分析方法。通过对MSPE技术中吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的配比、体积等参数的优化,实现水样中MC-LR的最优提取。在最优条件下,检出限和定量限分别为0.75和1.5 ng/L,远低于国际卫生组织所制定的饮用水中微囊藻毒素所允许的最高浓度。目标物在0.25~250μg/L范围内表现出良好的线性(R^2=0.9993)。本方法所用的磁性固相萃取吸附剂具有制备简单、价格低、易于固液分离等优点,配合HPLC/UV可实现环境水样中痕量MC-LR的快速、灵敏监测。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定工业废水中乙腈

固相微萃取（SPME）技术是20世纪90年代被提出并得到快速发展的一种灵敏、方便、快速的无溶剂样品前处理技术，由于该技术具有很多优点，已逐渐取代传统的样品前处理技术，在环境、化工、医学等领域得到了广泛的应用陪州。

固相微萃取-气相色谱法测定工业苯酚中的2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯

建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法。实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间。优化后的萃取温度为20℃,萃取时间为10min,热解吸时间为30s。使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明:2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05～1.06mg/L和0.05～0.99mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6μg/L。在0.1mg/L的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析。

B型Anderson结构Cr-Mo杂多化合物的合成、晶体结构及性质

在水溶液中合成了一个B型Anderson结构CrMo杂多阴离子的二甲亚砜溶剂化合物,其分子式为:(NH4)3H3(CrMo6O24H6)2(C2H6SO)6.X射线单晶分析表明,该化合物属三斜晶系,P1空间群,主要晶胞参数为:a=1.4289(3)nm,b=1.4295(3)nm,c=1.6263(3)nm,α=63.93(3)°,β=90.00(3)°,γ=60.05(3)°,R=0.0398.TG曲线表明,化合物失重分三步进行,化合物最后分解温度在494.41℃.

高效液相色谱法测定植物果实中儿茶素、表儿茶素和原花青素B_2

提出了高效液相色谱法测定植物果实中儿茶素、表儿茶素和原花青素B2。样品经乙醇(6+4)溶液索氏提取后,用固相萃取技术对提取液进行净化。以SinoChrom ODS C18色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%(φ)磷酸溶液(15+85)为流动相进行洗脱,检测波长为280nm。3种目标分析物质量浓度的线性范围为5.0~100.0mg·L-1,方法的检出限(3S/N)在1.03~2.38mg·L-1之间。对样品进行加标回收试验,回收率在83.6%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)在0.4%~2.1%之间。

固定化Anti-HBsAg单克隆抗体及其含HBsAg血清体外吸附评价

以壳聚糖微球为载体 ,经环氧氯丙烷活化后固定Anti HBsAg单克隆抗体。活化条件是 :环氧氯丙烷用量 0 3mL/g载体、活化温度 4 5℃、活化时间 4h、c(NaOH) =2mol/L ;固定化温度 3℃、固定化时间 2 4h ,活化壳聚糖与单克隆抗体的偶联率为 17.8%。患者血清体外吸附实验结果表明 ,该吸附剂可吸附除去 30 %～ 5 0 %致病抗体 。

纤维填充整体针式萃取装置的制备及其性能研究

建立了改善纤维填充整体针式萃取装置通透性和使用寿命的方法.将纤维纵向填充到内径为0.51 mm的不锈钢针里,以苯甲酸为模板分子,4-乙烯基吡啶（4-Vinyl pyridine,4-VP）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（Ethylene glycol dimethacrylate,EDMA）为交联剂,十二醇与甲苯为致孔剂,偶氮二异丁腈（Azobisisobutyronitrile,AIBN）为引发剂,采用原位聚合法制备纤维填充分子印迹整体针式萃取装置,该装置与气相色谱联用,考察其对苯系物的选择性萃取能力.结果表明,60束纤维填充萃取装置的萃取效果及通透性较好,且对汽油样品中少量的苯系物有良好的选择性,对苯系物的存储损失率也稳定在20％以内,萃取针的使用寿命可达60次,萃取效果好,相对标准偏差为2％～10％.

CoFe_2O_4纳米粒子对水中微囊藻毒素的去除

通过一步溶剂热合成法制备出Co Fe2O4,Fe3O4,Cu Fe2O43种磁性纳米粒子,将其用于水中生物污染物微囊藻毒素的去除,通过高效液相色谱法检测微囊藻毒素浓度。上述3种磁性粒子中,Co Fe2O4对微囊藻毒素具有最强的吸附性能。采用透射电子显微镜、红外光谱、磁滞回线和X-射线衍射等方法对Co Fe2O4纳米粒子进行表征,Co Fe2O4具有良好的磁性和分散性,粒径约为250 nm。由于具有较强的磁性,Co Fe2O4及吸附于表面的微囊藻毒素可通过施加外加磁场而从溶液中分离。考察了生物污染物初始浓度、溶液酸度、温度、离子强度和水中天然有机物浓度等条件对Co Fe2O4吸附性能的影响。结果显示,较高的分析物浓度与实验温度、较低的p H值及离子强度更有利于微囊藻毒素在磁性粒子表面的吸附。低浓度（0~2.5 mg/L）的腐植酸几乎不影响Co Fe2O4对微囊藻毒素的吸附,而较高浓度的腐植酸使得Co Fe2O4的吸附性能显著下降。静电作用和配位作用在Co Fe2O4吸附毒素的过程中起着重要作用。研究表明,Co Fe2O4纳米粒子的制备方法简单,具有较强的磁场响应性及良好的单分散性,在水环境中生物污染物的去除方面具有优越的应用前景。

多孔NiO的制备及其对水中四环素的吸附

采用水热法及高温灼烧合成了多孔金属氧化物NiO,并用于水样中四环素(TC)的吸附。使用扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)以及X-射线衍射(XRD)方法进行表征。结果表明,产物呈现团簇的花朵状结构,表面多孔。考察了pH值、吸附时间、TC浓度及温度对NiO吸附能力的影响。得到NiO吸附TC的最佳pH值为7.0,吸附120 min即可达到吸附平衡,当TC浓度由10 mg/L增加到100 mg/L时,吸附量由26.49 mg/g增加到134.84 mg/g。吸附过程符合准二级动力学模型,通过Langmuir模型拟合得出NiO对TC的最大吸附容量为144.90 mg/g。NiO具有可重复使用、成本低廉、制备方法简单,对TC吸附容量高等优点,适用于污染水体中TC类污染物的快速去除。

金属有机框架MIL-101(Fe)对水中微囊藻毒素-LR的吸附

通过溶剂热法制备了性质稳定的金属有机框架材料MIL-101(Fe),并用于吸附去除水中的微囊藻毒素-LR。采用电子显微镜、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、Zeta电位和N 2吸附-脱附等方法对制备的纳米材料进行了表征。MIL-101(Fe)具有多孔结构和较高的比表面积(375.2 m^2/g),尺寸约为500 nm。考察了pH值、离子强度、温度、吸附时间、浓度等参数对吸附剂吸附能力的影响。结果表明,静电作用和配位作用是主要的作用机理。MIL-101(Fe)对微囊藻毒素-LR的吸附速度很快(20 min内达到吸附平衡),吸附过程符合准二级动力学模型;MIL-101(Fe)对微囊藻毒素-LR表现出良好的吸附性能,其最大吸附量为256.4 mg/g。溶液中存在的腐植酸对MIL-101(Fe)的吸附性能产生一定的影响。受腐殖酸、盐类的影响,相同条件下MIL-101(Fe)对江水中微囊藻毒素-LR的吸附性能有所下降,但仍可达到68.1 mg/g。因此,该方法简便、高效,适用于快速除去污染水体中的微囊藻毒素-LR。

异丙苯法苯酚丙酮装置副产苯酚焦油催化裂化研究

通过异丙苯法生产苯酚丙酮工艺产生的苯酚焦油催化裂解实验,评选了9种强碱型或超强碱型催化剂,实验结果表明,随着催化剂的H-增加催化剂活性增强,复合型LZ催化剂对二甲基苄醇和α-甲基苯乙烯二聚体的裂解活性达到了100%,对异丙苯基苯酚的裂解活性达到了98%以上。操作工艺实验结果得出当催化剂加量为2.5%、最高操作温度340℃,裂解时间为3.5 h时,裂解产物总收率达到90.4%。

负载磷钨酸Hβ沸石分子筛催化合成乙二醇硬脂酸酯的研究

对合成乙二醇硬脂酸酯的几种催化剂进行了对比研究,结果发现负载磷钨酸的Hβ沸石分子筛作为催化剂,硬脂酸的酯化率高、产品外观颜色好。考察了以Hβ沸石分子筛作为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯过程中催化剂用量、物料比、反应时间、反应温度及催化剂重复使用对硬脂酸酯化率的影响,确定了负载磷钨酸的Hβ沸石分子筛作为催化剂催化合成乙二醇硬脂酸酯反应的最佳反应条件。