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三维银配位聚合物[Ag_3(IN)_2(CF_3COO)]的水热合成与晶体结构 被引量:10
1
作者 田戈 袁宏明 +2 位作者 陈岩 李光华 冯守华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2045-2047,共3页
A three-dimensional silver coordination polymer,[(Ag3(IN)2(CF3COO))](IN=Isonicotinic acid),was synthesized under mild hydrothermal conditions and characterized by single crystal X-ray diffraction.The compound crys... A three-dimensional silver coordination polymer,[(Ag3(IN)2(CF3COO))](IN=Isonicotinic acid),was synthesized under mild hydrothermal conditions and characterized by single crystal X-ray diffraction.The compound crystallizes in the triclinic space group P-1,with unit cell parameters a=0.918 48(5) nm,b=1.013 92(6) nm,c=1.067 05(6) nm,Z=2,R1=0.036 5,wR2=0.095 5.The Ag centers are bridged by the IN and CF3CO2 ligands to form three-dimensional structure.There are strong Ag-Ag bond interaction in the framework. 展开更多
关键词 水热合成 晶体结构 银配位聚合物
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层状磷酸铝化合物Na4[Al4P4O18]·H2O的合成及质子电导性能研究 被引量:4
2
作者 王宁 孙启明 +3 位作者 颜岩 刘健聪 于吉红 徐如人 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2311-2316,共6页
在无有机模板剂的条件下,以Na+离子为结构导向剂,通过水热合成法制备了一种与利用1,3-丙二胺合成的Uio-14具有相同层结构的二维磷酸铝化合物Na4[Al4P4O18]·H2O(1),通过单晶X射线衍射确定了其拓扑结构.利用粉末X射线衍射、扫描电子... 在无有机模板剂的条件下,以Na+离子为结构导向剂,通过水热合成法制备了一种与利用1,3-丙二胺合成的Uio-14具有相同层结构的二维磷酸铝化合物Na4[Al4P4O18]·H2O(1),通过单晶X射线衍射确定了其拓扑结构.利用粉末X射线衍射、扫描电子显微镜、电感耦合等离子体(ICP)元素分析和热重分析等对其物理化学性质进行了表征.结果表明,化合物1属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.00887(9)nm,b=0.86747(8)nm,c=0.97580(9)nm,V=0.77387(12)nm3,Z=2,其阴离子层由铝氧三角双锥(Al O5)和磷氧四面体(PO4)构成,层间通过Na+离子平衡电荷;与Uio-14相比,化合物1具有更高的热稳定性,在400℃空气条件下煅烧后结构仍然保持完好.对化合物1的质子电导性能测试结果表明,相比于传统的分子筛类材料,化合物1展现出优异的质子电导性能,在55℃下质子电导率可达到1.19×10-3S/cm. 展开更多
关键词 分子筛 层状磷酸铝 质子电导 水热合成
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以5-叠氮间苯二甲酸为有机酸配体的配位聚合物的合成与表征 被引量:4
3
作者 马本华 彭宇 +1 位作者 华佳 施展 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期215-220,共6页
以5-叠氮间苯二甲酸(H2aip)为有机酸配体,选择3种不同的含氮辅配体,在溶剂热条件下合成了4个配位聚合物:Co(aip)(py)3(1),Co(aip)(4,4'-bipy)(2),Mn(aip)(4,4'-bipy)(3)和Mn(aip)(dptz)(4)[py=吡啶,4,4'-bipy=4,4'-联吡... 以5-叠氮间苯二甲酸(H2aip)为有机酸配体,选择3种不同的含氮辅配体,在溶剂热条件下合成了4个配位聚合物:Co(aip)(py)3(1),Co(aip)(4,4'-bipy)(2),Mn(aip)(4,4'-bipy)(3)和Mn(aip)(dptz)(4)[py=吡啶,4,4'-bipy=4,4'-联吡啶,dptz=3,6-二(4-吡啶基)-1,2,4,5-四嗪],通过X射线单晶衍射确定了化合物的晶体结构,并通过元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射对化合物进行了表征.结构分析表明,化合物1属单斜晶系,C2/c空间群,具有一维链状结构;化合物2和3结构相同,均属单斜晶系,C2/m空间群,具有二维层状结构,化合物4属三斜晶系,P1空间群,具有二维层状结构.变温磁化率测试结果表明,所得4个化合物中均存在弱反铁磁作用. 展开更多
关键词 晶体结构 溶剂热合成 配位聚合物 磁性 5-叠氮间苯二甲酸配体
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二维层状水合酸式硫酸铈H_3O[Ce(SO_4)_2·(H_2O)_3]·H_2O的水热合成与结构表征 被引量:3
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作者 辛明红 王英 +7 位作者 朱广山 孙锦玉 薛铭 孙福兴 方千荣 田歌 郭晓丹 裘式纶 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期2007-2009,共3页
An acidic cerium sulfate hydrate,H3O[Ce(SO4)2(H2O)3] H2O,was hydrothermally synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction.The compound crystallizes in monoclinic system,space group P21/c with cell ... An acidic cerium sulfate hydrate,H3O[Ce(SO4)2(H2O)3] H2O,was hydrothermally synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction.The compound crystallizes in monoclinic system,space group P21/c with cell parameters: a=0.677 8(3) nm,b=1.908 2(7) nm,c=0.882 7(3) nm,β=97.332(7)°,V=1.115 5(7) nm3,Z=4,R1=0.029 5,wR2=0.065 0,GOF=0.974.It possesses a layered anion framework constructed of CeO9 tetradecahedra and SO4 tetrahedra with H3O+ ion and H2O molecules located in the aperture of the inorganic layers to balance the negative charge of the framework and stabilized the three-dimensional structure by hydrogen bonding within and between the neighboring layers.The thermal analysis of the compound was also carried out. 展开更多
关键词 水合酸式硫酸铈 水热合成 晶体结构
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以哌嗪为模板剂的二维层状硫酸铈[C_4N_2H_(12)]_3[Ce_2(SO_4)_6(H_2O)_2]·H_2O的水热合成与晶体结构表征 被引量:2
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作者 辛明红 王瑛 +5 位作者 朱广山 孙锦玉 方千荣 薛铭 田歌 裘式纶 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1227-1231,共5页
以哌嗪为模板剂,在水热条件下合成了一个新的具有二维拓展骨架结构的稀土硫酸盐[C4N2H12]3[Ce2(SO4)6(H2O)2]·H2O,并对其进行了结构表征和热分析.单晶结构解析结果表明,该化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数a=0·6... 以哌嗪为模板剂,在水热条件下合成了一个新的具有二维拓展骨架结构的稀土硫酸盐[C4N2H12]3[Ce2(SO4)6(H2O)2]·H2O,并对其进行了结构表征和热分析.单晶结构解析结果表明,该化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数a=0·66335(10)nm,b=2·8088(4)nm,c=1·02212(15)nm,β=96·160(2)°,V=1·8935(5)nm3R1=0·0466,wR2=0·1226.该化合物由[—Ce—S3—Ce—S1—Ce—S3—Ce—S1—]八元环连接形成二维层状结构,无机层间通过氢键连接成三维无限结构. 展开更多
关键词 水合硫酸铈 水热合成 晶体结构 二维层
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基于ZIFs合成的中空双金属(Zn,Co)S纳米晶及其赝电容性质研究 被引量:2
6
作者 成巍 陈彩玲 +3 位作者 于影 李春光 高路 施展 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1303-1308,共6页
通过两步法设计合成了具有中空结构的双金属硫化物(Zn,Co)S纳米晶,并研究了其电化学性质.首先在室温下,以水为溶剂,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,利用Zn^(2+),Co^(2+)与2-甲基咪唑的配位作用形成了ZIF-Zn,Co.然后以ZIF-Zn,Co为自... 通过两步法设计合成了具有中空结构的双金属硫化物(Zn,Co)S纳米晶,并研究了其电化学性质.首先在室温下,以水为溶剂,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,利用Zn^(2+),Co^(2+)与2-甲基咪唑的配位作用形成了ZIF-Zn,Co.然后以ZIF-Zn,Co为自牺牲模板剂,加入硫代乙酰胺,在微波辐射下快速合成了具有中空结构的(Zn,Co)S纳米晶.电化学测试结果表明,在电流密度为3 mA/cm^2时,(Zn,Co)S纳米晶比电容为423.3 F/g,在电流密度为10 mA/cm^2时,充放电2000次,仍能保持59%的初始电容.所制备的中空纳米结构具有较高的比表面积和较好的电化学性能,可作为超级电容器的电极材料. 展开更多
关键词 沸石咪唑酯骨架材料 双金属 空心纳米结构 硫化物 超级电容器
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用于微生物体标记的CdTe半导体纳米晶超声波水相合成 被引量:2
7
作者 刘岩 周建光 +4 位作者 沈启慧 于东 金丽 范宏亮 金钦汉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1166-1170,共5页
利用超声波法制备高质量CdTe半导体纳米晶体,采用该方法不仅降低了实验成本,简化了实验流程,而且还可制备出量子产率达到50%的CdTe纳米晶体,具有较好的光谱学性质,可用于莱姆病伯氏螺旋体(微生物)的荧光标记,有利于提高对该病的检测效率.
关键词 超声波合成 碲化镉 半导体纳米晶体
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脉冲激光沉积制备La_(0.62)Ca_(0.29)K_(0.09)MnO_3外延膜及其磁热性能
8
作者 吴小峰 黄科科 +4 位作者 侯长民 葛磊 初学峰 王珊 冯守华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2063-2067,共5页
采用脉冲激光沉积法在单晶SrTiO3(STO)基底上制备了La0.62Ca0.29K0.09MnO3(LCKMO)薄膜,通过调控基底温度获得了平整致密的膜层.利用二维面探X射线衍射仪和高分辨透射电子显微镜对薄膜结构进行了表征.结果表明,薄膜呈高质量取向外延生长... 采用脉冲激光沉积法在单晶SrTiO3(STO)基底上制备了La0.62Ca0.29K0.09MnO3(LCKMO)薄膜,通过调控基底温度获得了平整致密的膜层.利用二维面探X射线衍射仪和高分辨透射电子显微镜对薄膜结构进行了表征.结果表明,薄膜呈高质量取向外延生长,对应关系为{001}LCKMO||{001}STO.对薄膜的磁热性能研究表明,5 T下最大磁熵变为3.45 J/(kg·K),相对制冷效率为379.5 J/kg,磁熵半峰宽为110 K. 展开更多
关键词 磁热效应 外延膜 脉冲激光沉积 锰酸盐
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用工业固体废料合成沸石分子筛的研究进展 被引量:19
9
作者 王彬宇 李莉 +4 位作者 李菁 靳科研 张少卿 张佳楠 闫文付 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期40-59,共20页
系统总结了以工业固体废料为原料合成沸石分子筛材料的最新研究进展,讨论了以粉煤灰、珍珠岩工业废料、煤矸石、流体催化裂化(FCC)废催化剂、锂矿渣、铝土矿渣、废瓷料和废弃玻璃等工业固体废料为原料,合成LTA,FAU,MFI,CHA,GIS,SOD,ANA... 系统总结了以工业固体废料为原料合成沸石分子筛材料的最新研究进展,讨论了以粉煤灰、珍珠岩工业废料、煤矸石、流体催化裂化(FCC)废催化剂、锂矿渣、铝土矿渣、废瓷料和废弃玻璃等工业固体废料为原料,合成LTA,FAU,MFI,CHA,GIS,SOD,ANA和KFI沸石分子筛材料的工艺方法,及其在污水中重金属离子的脱除、空气中CO2的捕获、氮氧化物的选择性还原等实际应用中的性能,并对未来工业固体废料合成沸石分子筛的发展趋势进行了展望. 展开更多
关键词 沸石 分子筛 工业固体废料 粉煤灰 铝土矿渣
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新型微孔磷酸铝[C4N2H14]^2+[H2Al3P3O14]^2-的合成、结构及相转变 被引量:7
10
作者 卢慧英 仝晓强 +3 位作者 颜岩 闫文付 于吉红 徐如人 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1571-1575,共5页
以3-甲氨基丙胺为结构导向剂,在水热条件下合成了1个具有三维开放骨架结构的微孔磷酸铝化合物[C4N2H14][H2Al3P3O14](1),并通过X射线单晶衍射确定了其结构,用粉末X射线衍射(PXRD)、热重(TG)、元素分析(ICP及CHN)和扫描电子显微镜(SEM)... 以3-甲氨基丙胺为结构导向剂,在水热条件下合成了1个具有三维开放骨架结构的微孔磷酸铝化合物[C4N2H14][H2Al3P3O14](1),并通过X射线单晶衍射确定了其结构,用粉末X射线衍射(PXRD)、热重(TG)、元素分析(ICP及CHN)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征.结果表明,化合物1属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.59839(11)nm,b=0.99402(6)nm,c=1.82261(11)nm,V=2.8958(3)nm3.化合物1的无机骨架由铝氧多面体(AlO5/AlO6)和磷氧四面体(PO4)严格交替连接构筑而成,形成了在[010]方向上具有一维十元环孔道的三维阴离子开放骨架.每个P原子通过桥氧原子与相邻的4个Al原子相连,而Al原子除了通过桥氧原子与相邻的4个P原子相连之外,还通过羟基的桥氧原子与1个或2个Al原子相连,分别形成五配位和六配位的Al.化合物1在550℃空气或氧气气氛下灼烧5 h后转变为具有ATV分子筛结构的微孔磷酸铝分子筛AlPO4-25,且一直稳定到800℃. 展开更多
关键词 分子筛 磷酸铝 开放骨架 水热合成
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开放骨架磷酸铝合成中F-对有机胺结构导向效应的影响 被引量:6
11
作者 田野 王淑荣 +3 位作者 闫文付 徐如人 王永睿 慕旭宏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期428-435,共8页
研究了在开放骨架磷酸铝合成中氟离子对乙二胺(en)和二乙烯三胺(deta)的结构导向效应的影响.在水热条件下,以乙二胺为结构导向剂,分别从摩尔组成为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(en)∶n(H2O)=1.0∶1.5∶18.0∶147和n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(en)∶n(... 研究了在开放骨架磷酸铝合成中氟离子对乙二胺(en)和二乙烯三胺(deta)的结构导向效应的影响.在水热条件下,以乙二胺为结构导向剂,分别从摩尔组成为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(en)∶n(H2O)=1.0∶1.5∶18.0∶147和n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(en)∶n(HF)∶n(H2O)=1.0∶1.5∶18.0∶3.0∶147的初始混合物中晶化出二维层状磷酸铝Al2P2O9·NH3(CH2)2NH3(Ui O-13)和Al F(HPO4)·NH2(CH2)2NH2(1);以二乙烯三胺为结构导向剂,分别从摩尔组成为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(deta)∶n(H2O)=1.0∶4.0∶3.0∶153和n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(deta)∶n(HF)∶n(H2O)=1.0∶4.0∶3.0∶3.0∶153的初始混合物中晶化出了三维开放骨架磷酸铝Al4P5O20(H2O)2·C4N3H16(Al PO-CJ31)和一维链状磷酸铝Al2P4O10(OH)3F·C4N3H15(2),表明凝胶中的F-显著改变了乙二胺和二乙烯三胺的结构导向效应.详细对比分析了Ui O-13和化合物1以及AlPO-CJ31和化合物2的结构,探讨了F-对乙二胺和二乙烯三胺的结构导向效应的影响及F-与有机胺的协同结构导向效应. 展开更多
关键词 开放骨架磷酸铝 氟离子 乙二胺 二乙烯三胺 结构导向效应
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以两种季铵碱为模板剂合成A形体富集Beta沸石及其晶化过程 被引量:4
12
作者 郭文 闫文付 +2 位作者 徐如人 王永睿 慕旭宏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1363-1368,共6页
以三甲基环己基氢氧化铵和二甲基乙基环己基氢氧化铵为模板剂或结构导向剂(SDA),采用超浓水热方法合成了A形体富集的Beta沸石,用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、29Si固体魔角自旋核磁共振(29Si MAS NMR)以及氮气吸附等表征... 以三甲基环己基氢氧化铵和二甲基乙基环己基氢氧化铵为模板剂或结构导向剂(SDA),采用超浓水热方法合成了A形体富集的Beta沸石,用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、29Si固体魔角自旋核磁共振(29Si MAS NMR)以及氮气吸附等表征手段对其进行了详细表征,探索了最优合成条件,研究了其晶化过程.结果表明,在晶化初期产物中己出现A形体过量特征,随着晶化的进行,A形体的过量程度无显著变化. 展开更多
关键词 Β沸石 A形体 手性分子筛
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磷酸铝分子筛AlPO_4-5的常压快速合成及晶化过程的原位热重-质谱研究 被引量:5
13
作者 郭俊辉 闫文付 +1 位作者 师唯 徐如人 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期841-848,共8页
分别以三乙胺、环己胺和四乙基氢氧化铵为结构导向剂,二缩三乙二醇为溶剂,研究了3种溶剂热合成体系在常压和自生压力条件下的晶化行为.在常压加热条件下,从分别含有三乙胺、环己胺和四乙基氢氧化铵的初始凝胶中快速晶化出了高结晶度的... 分别以三乙胺、环己胺和四乙基氢氧化铵为结构导向剂,二缩三乙二醇为溶剂,研究了3种溶剂热合成体系在常压和自生压力条件下的晶化行为.在常压加热条件下,从分别含有三乙胺、环己胺和四乙基氢氧化铵的初始凝胶中快速晶化出了高结晶度的磷酸铝分子筛AlPO_4-5.在自生压力加热条件下,从相同的初始凝胶中分别晶化出了三维开放骨架磷酸铝JDF-20、二维层状磷酸铝UT-5以及含有磷酸铝分子筛AlPO_4-5的混相.含有三乙胺的初始凝胶晶化过程的原位热重-质谱研究表明,常压条件下磷酸铝分子筛AlPO_4-5主要在150~300℃之间生成.实验表明,自生压力会对有机胺(铵)的结构导向效应产生显著影响,这加深了对分子筛以及开放骨架生成过程及机理的认识. 展开更多
关键词 磷酸铝 分子筛 常压 自生压力 热重-质谱
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薄膜三重价态锰氧化物的制备与性能 被引量:2
14
作者 胡滨 杨铭 +3 位作者 侯长民 胡士奇 袁宏明 冯守华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2506-2510,共5页
应用偏靶射频磁控溅射方法在SrTiO3(001)单晶衬底上制备了三重价态(Mn3+,Mn4+,Mn5+)锰氧化物薄膜La1-x-yCaxKyMnO3.这种薄膜具有钙钛矿结构,A位拥有La3+,Ca2+和K+三种离子,对应的B位为Mn3+,Mn4+和Mn5+三重价态离子共存.通过18kW高能X射... 应用偏靶射频磁控溅射方法在SrTiO3(001)单晶衬底上制备了三重价态(Mn3+,Mn4+,Mn5+)锰氧化物薄膜La1-x-yCaxKyMnO3.这种薄膜具有钙钛矿结构,A位拥有La3+,Ca2+和K+三种离子,对应的B位为Mn3+,Mn4+和Mn5+三重价态离子共存.通过18kW高能X射线衍射仪和D8X射线面探衍射仪检测证实制备的薄膜为取向多晶薄膜.原子力扫描图像显示薄膜表面平整,且随薄膜厚度增加表面平整度起伏增大.表面光电压测试显示,该薄膜具有明显的光生电压信号. 展开更多
关键词 三重价态 取向薄膜 光生电压
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聚乙烯亚胺修饰BaGdF5纳米粒子的制备及CT/MR双模成像性能 被引量:2
15
作者 刘建华 施展 +3 位作者 李波 张天琪 崔凤至 袁庆海 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1881-1885,共5页
通过微波辅助的溶剂热法制备了聚乙烯亚胺修饰BaGdF_5纳米粒子,并对其进行了表征、毒性评估、计算机X射线断层扫描(CT)成像及磁共振(MR)成像分析.透射电子显微镜(TEM)观测结果表明,该纳米粒子呈球形,表面光滑,分布均匀,粒径约30 nm.MTT... 通过微波辅助的溶剂热法制备了聚乙烯亚胺修饰BaGdF_5纳米粒子,并对其进行了表征、毒性评估、计算机X射线断层扫描(CT)成像及磁共振(MR)成像分析.透射电子显微镜(TEM)观测结果表明,该纳米粒子呈球形,表面光滑,分布均匀,粒径约30 nm.MTT结果表明,该纳米粒子具有较低的细胞毒性;小鼠各器官的组织病理学结果表明,该纳米粒子具有较低的体内毒性;体外成像结果表明,该纳米粒子具有较好的CT成像及T1加权的MR成像能力;小鼠体内成像结果表明,该纳米粒子具有应用于肝脏双模态成像的潜力. 展开更多
关键词 CT成像 MR成像 纳米粒子 造影剂
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新型三维开放骨架磷酸铝化合物的合成及晶化过程中的共模板效应 被引量:3
16
作者 王爱天 孙洋洋 +1 位作者 徐如人 闫文付 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期701-705,共5页
以1,2-丙二胺(1,2-DAP)为结构导向剂,在180℃加热摩尔组成为n(Al_2O_3)∶n(P_2O_5)∶n(1,2-DAP)∶n(H_2O)=1∶6∶5.5∶139的初始混合物,合成了具有AlPO-CJ31骨架结构的新型三维开放骨架磷酸铝化合物(1);加热摩尔组成为n(Al_2O_3)∶n(P_2... 以1,2-丙二胺(1,2-DAP)为结构导向剂,在180℃加热摩尔组成为n(Al_2O_3)∶n(P_2O_5)∶n(1,2-DAP)∶n(H_2O)=1∶6∶5.5∶139的初始混合物,合成了具有AlPO-CJ31骨架结构的新型三维开放骨架磷酸铝化合物(1);加热摩尔组成为n(Al_2O_3)∶n(P_2O_5)∶n(1,2-DAP)∶n(H_2O)=1∶6∶7.5∶139的初始混合物,合成了二维层状磷酸铝化合物APDAP_(12)-150.利用X射线粉末衍射分析(XRD)、元素分析、热重/差热分析等表征手段确认了化合物1的分子式为[Al_4P_5O_(20)·H_3O·H_2O]·[H_3NCH_2CHNH_3CH_3],质子化的水分子与双质子化的1,2-丙二胺共同起到了导向化合物1的作用.调变初始混合物中1,2-丙二胺的比例可显著影响其模板效应.1,2-丙二胺比例较低[n(1,2-DAP)=5.5]时,产物为三维开放骨架化合物,而当其比例较高[n(1,2-DAP)=7.5]时,产物为二维层状化合物. 展开更多
关键词 沸石 磷酸铝 共模板效应
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铟基双金属配位聚合物的合成、结构及荧光性质 被引量:2
17
作者 王冬梅 刘子华 +2 位作者 李光华 刘云凌 李春霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1886-1892,共7页
采用溶剂热法合成了2个基于双金属的配位聚合物[In(OH)Cu(TBA)_2(C_2H_6OH)]·NMF(1)和[In_(0.5)Cd_(0.5)(TBA)(CH_3OH)][NO_3]_(0.5)·2NMF(2)(H_2TBA=四氮唑羧酸).通过X射线单晶衍射、元素分析、热重分析等手段对其结构和组... 采用溶剂热法合成了2个基于双金属的配位聚合物[In(OH)Cu(TBA)_2(C_2H_6OH)]·NMF(1)和[In_(0.5)Cd_(0.5)(TBA)(CH_3OH)][NO_3]_(0.5)·2NMF(2)(H_2TBA=四氮唑羧酸).通过X射线单晶衍射、元素分析、热重分析等手段对其结构和组成进行了表征.在配合物1中,无限的In(OH)In链和四配位金属铜离子通过线性配体连接拓展为三维中性骨架结构.与配合物1相比,配合物2中的金属铟和镉具有相同的配位模式,形成了无限的In(OH)In[或Cd(OH)Cd]链次级结构单元,通过配体桥连为三维阳离子骨架结构.应用TOPOS 4.0软件对2个配合物进行拓扑分析,结果表明,配合物1为(4,4,8)连接的网络结构,而配合物2为(4,8)连接的网络结构.利用荧光光谱对配合物2进行了离子检测研究,结果表明其荧光强度随着金属离子的不同而变化.值得指出的是,金属离子Li^+使配合物2的荧光强度增强最多,比配合物2的荧光强度提高约3.5倍,而Fe^(3+)却使配合物2的荧光强度几乎发生猝灭.因此,配合物2在金属离子Li^+和Fe^(3+)的识别上具有潜在的应用价值. 展开更多
关键词 溶剂热合成 双金属体系 配位聚合物 晶体结构 荧光性质
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开放骨架结构磷酸铝合成中N原子环境变化对甲胺结构导向效应的影响 被引量:1
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作者 常晓文 闫文付 +1 位作者 师唯 徐如人 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期12-18,共7页
以甲胺(MA)和二甲胺(DMA)为结构导向剂,在200℃加热摩尔组成为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(R)∶n(H2O)=1∶1∶1∶277(R=MA,DMA)的混合物,分别得到了高结晶度的三维阴离子开放骨架磷酸铝Al PO4-53和Al PO4-21.质子化的甲胺和二甲胺分别位于Al P... 以甲胺(MA)和二甲胺(DMA)为结构导向剂,在200℃加热摩尔组成为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(R)∶n(H2O)=1∶1∶1∶277(R=MA,DMA)的混合物,分别得到了高结晶度的三维阴离子开放骨架磷酸铝Al PO4-53和Al PO4-21.质子化的甲胺和二甲胺分别位于Al PO4-53和Al PO4-21的骨架中以平衡骨架的负电荷.利用X射线粉末衍射分析、元素分析和液相酸碱度测量等表征手段,研究了2个合成体系的晶化过程以及晶化过程中液相的Al,P浓度和p H值随时间的演化.理论计算结果表明,质子化甲胺和二甲胺的N原子上的电荷分别为-0.263和-0.558 e(Mulliken),形式电荷密度分别为22.3和16.0 e/nm3,Al PO4-53和Al PO4-21的骨架电荷密度分别为-3.3和-3.1 e/nm3.结果表明,改变N原子的环境会影响其上的电荷量,从而改变有机胺的结构导向效应,有机胺的形式电荷密度和无机骨架电荷密度之间存在着匹配关系. 展开更多
关键词 沸石 磷酸铝 结构导向效应 模板效应 形式电荷密度 骨架电荷密度
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羟基自由基在沸石分子筛合成中的作用 被引量:2
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作者 王健羽 张强 +1 位作者 闫文付 于吉红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期11-20,共10页
沸石分子筛由于具有独特的形选催化作用及可调的酸性,已成为化学工业中最重要的固体催化材料.沸石分子筛的合成主要基于碱性条件下的水热晶化,OH‒被认为起到催化硅铝物种的解聚及聚合作用.近年来,研究者发现了羟基自由基加速分子筛的水... 沸石分子筛由于具有独特的形选催化作用及可调的酸性,已成为化学工业中最重要的固体催化材料.沸石分子筛的合成主要基于碱性条件下的水热晶化,OH‒被认为起到催化硅铝物种的解聚及聚合作用.近年来,研究者发现了羟基自由基加速分子筛的水热晶化机制.通过利用紫外光照射或芬顿反应等物理或化学方法向分子筛合成体系引入羟基自由基,可以实现沸石分子筛的加速晶化及高硅沸石分子筛的合成.理论计算结果表明,羟基自由基可以促进Si—O—Si键的断裂和重新生成,从而显著加快分子筛成核并促进硅原子进入骨架.本综述介绍了羟基自由基在沸石分子筛晶化方面的最新研究进展,探讨了羟基自由基的主要作用和优势,并对沸石分子筛合成的羟基自由基路线发展前景进行了展望. 展开更多
关键词 沸石分子筛 羟基自由基 水热合成 硅铝比
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多级孔NaX分子筛的合成及CO2吸附性能 被引量:6
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作者 王煜瑶 张强 于吉红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期616-622,共7页
采用两步晶化和氨基酸辅助的协同合成策略,制备了具有高产率(89%)和高结晶度(微孔体积为0.30 cm^3/g)的多级孔NaX分子筛.利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸附等技术,考察了两步晶化和氨基酸加入量对NaX分子筛... 采用两步晶化和氨基酸辅助的协同合成策略,制备了具有高产率(89%)和高结晶度(微孔体积为0.30 cm^3/g)的多级孔NaX分子筛.利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸附等技术,考察了两步晶化和氨基酸加入量对NaX分子筛的形貌、相对结晶度和产率的影响.实验结果表明,两步晶化有利于多级孔结构的产生,氨基酸的引入有助于提高分子筛相对结晶度和产率.与传统方法合成的NaX分子筛相比,该合成策略制备的多级孔NaX分子筛展现出更优异的CO 2吸附性能,在273 K和100 kPa条件下,其CO 2吸附量达到154.2 cm^3/g,而传统NaX分子筛的CO 2吸附量为147.6 cm^3/g.该合成策略为绿色且高效制备高质量的多级孔分子筛提供了新思路. 展开更多
关键词 NaX分子筛 多级孔 两步晶化 L-赖氨酸 CO2吸附
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