二维配位聚合物[Cu(ox)(4,4′-bpy)]_n的水热合成与结构表征

采用水热方法合成出一种新型配位聚合物[Cu(ox)(4,4′-bpy)]n(ox=草酸根离子,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并通过X射线单晶结构分析、元素分析以及红外光谱测定对该化合物进行了表征.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,Cm空间群,晶胞参数a=1·1921(7)nm,b=1·153(7)nm,c=0·5155(4)nm,β=113·38(3)°,V=0·6291(7)nm3,Z=2.该化合物是一个由{Cu(ox)}n链通过桥联配体4,4′-bpy垂直相连并具有矩形格子结构的二维层状配位聚合物,层与层之间交错排列,通过C4,4′-bpy—H…Oox层间氢键作用,进一步扩展成三维超分子网络结构.

吡啶二亚胺Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及其催化乙烯聚合的研究

由三齿配体2,6-二[1-(2-甲基苯基亚胺)乙基]吡啶(L1)和2,6-二[(1-苯基亚胺)乙基]吡啶(L2)分别与N iC l2.6H2O在乙腈中反应,合成了两个吡啶二亚胺基氯化镍配合物L1N i(Ⅱ)C l2.CH3CN(1)和L2N i(Ⅱ)C l2(2).通过元素分析、IR和1H NM R对配体和配合物进行了结构表征,并测定了配合物1和2的晶体结构.X射线衍射分析结果表明,两个配合物均为五配位扭曲三角双锥构型,属单斜晶系,Cc空间群.配合物1的晶胞参数a=2.578 3(5)nm,b=1.484 3(3)nm,c=1.586 6(3)nm;β=122.82(3),°V=5.102 4(18)nm3,Z=4,R1=0.070 8,配合物2的晶胞参数a=1.577 2(1)nm,b=0.859 4(1)nm,c=1.545 9(1)nm;β=103.27(1),°V=2.039(2)nm3,Z=4,R1=0.037 5.配合物1和2经M AO活化后对乙烯聚合表现出较低的催化活性.

二维手性层结构的无机-有机杂化磷酸镓(1,10-phen)Ga_2(HPO_4)_2F_2(H_2O)的水热合成与表征

在水热体系中 ,制备了二维手性层结构的 ( 1 ,1 0 -phen) Ga2 ( HPO4 ) 2 F2 ( H2 O)无机 -有机杂化磷酸镓化合物 (简称 JGP-7) .用 X射线粉末衍射、元素分析、诱导耦合等离子体、红外光谱、热重分析和 X射线单晶衍射对其进行了表征 .单晶结构分析表明 ,该化合物属单斜晶系 ,P2 1 /c空间群 ,晶胞参数 a=0 .760 4( 1 ) nm,b=2 .1 691 ( 4) nm,c=0 .995 2 ( 2 ) nm,β=99.93 ( 3 )°,V=1 .61 93 ( 3 ) nm3,μ=3 .60 7mm- 1 ,Z=4,F( 0 0 0 ) =1 1 2 0 ,R1 =0 .0 3 75 ,w R2 =0 .0 5 69,GOF=0 .986.JGP-7的骨架由四元环组成的 Ga( 1 ) -P( 1 ,2 ) -O一维链与 Ga( 2 ) 2 F4 ( H2 O) 2 二聚体通过共用桥 O原子构成具有 4-,1 0 -元环的层状结构 ,无机层状结构间呈现手性对映 .这个无机层通过 1 ,1 0 -邻菲罗林配体相互作用形成的 π-π堆积扩展为三维超分子结构 .