药品微生物检测实验室质量控制措施

从质量控制、人员培训、实验室文件管理等方面出发,对实验室质量控制要素进行分析,并提出针对性行措施,使实验室质量控制水平得到提升。在药品微生物检测中,实验室应建立规范且严格的实验室管理规章制度,使操作规程得到文件化管理、质量文件得到文件化管理。同时应通过多种形式开展年度培训以及考核计划,组建专业检验队伍。另外强化内部与外部质量控制,主要涉及到制定年度内部质量监督计划、定期检查培养基适用性、举办质控活动、实验室间比对、能力验证等,与实际情况相结合制定监督活动的次数和内容,另外实验室还应对检验过程控制进行强化,对生物安全管理予以重视,使实验室整体管理水平提升,降低实验室质量风险。

含有金银花的中药制剂微生物限度的方法学验证

对含有金银花的中药制剂进行检查,并通过生物限度的方法进行验证。方法 根据国家有关规定作为检测依据,选择两种还有金银花成分的中药品作为本次观察的对象,验证生物限度检查法是否适用于这两种药品。结果 银翘解毒片、金银花露中全部含有抑菌成分。两种中药制剂使用常规方法测定所得到的需要菌类回收率均低于相关要求,无法作为测定办法。而通过薄膜过滤法测定所获得的需要菌能够满足相关要求,能作为银翘解毒片和金银花露制剂的需氧菌检测方法。此外,通过常规法检测这两种制剂中的酵母菌和霉菌均符合所需要求。结论 薄膜过滤法在符合《中国药典》相关要求的基础上,可以对银翘解毒片和金银花露进行微生物限度检查。

核桃楸不同药用部位的抗氧化活性比较

目的筛选核桃楸抗氧化的有效药用部位。方法对核桃楸叶、树皮、根皮及果皮应用乙醇进行回流提取,采用体外清除1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH)自由基能力研究核桃楸各药用部位乙醇提取物的抗氧化活性,筛选并确定核桃楸抗氧化的有效药用部位。结果核桃楸树皮、根皮活性强于维生素E而弱于维生素C,其他部位活性顺序依次为核桃楸叶、核桃楸果皮。结论核桃楸树皮、根皮系抗氧化有效药用部位;核桃楸叶是一种可持续再生资源,可以为天然抗氧化剂的新来源,并有潜力针对多种疾病进行深度开发。

核桃楸叶降血糖和抗氧化有效部位的筛选及其成分分析

目的:筛选核桃楸叶乙醇提取物降血糖和抗氧化有效部位并确定其活性成分。方法:制备核桃楸叶乙醇提取物的不同溶剂萃取部位:二氯甲烷萃取部位、乙酸乙酯萃取部位、水饱和正丁醇萃取部位以及剩余水溶性成分部位,采用体外α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制活性筛选模型,测定核桃楸叶乙醇提取物各萃取部位降血糖活性,以清除DPPH自由基能力研究其抗氧化活性,进而应用紫外分光光度法考察各萃取部位总黄酮含量,综合筛选并确定核桃楸叶乙醇提取物降血糖和抗氧化的有效部位,最终通过超高效液相色谱法(UPLC)确定其活性成分。结果:体外酶活性抑制试验显示,核桃楸叶乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位在体外有明显的抑制α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶作用,其最大半数抑制浓度(IC_(50))分别为0.014、0.13 mg·mL^(-1),均强于阳性药阿卡波糖(IC_(50)分别为0.044、0.158 mg·mL^(-1));DPPH自由基清除与黄酮含量测定实验结果表明,其乙酸乙酯萃取部位清除DPPH自由基能力亦强于其他萃取部位,其IC_(50)为6.89 mg·mL^(-1);乙酸乙酯活性部位中总黄酮质量分数为86.11%,为该部位的主要成分,经标品比对较好的3个活性成分为金丝桃苷、异槲皮素和紫云英苷。结论:核桃楸叶乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位应为核桃楸叶降血糖和抗氧化有效部位,主要活性成分为金丝桃苷、异槲皮素和紫云英苷。

高效液相色谱法测定小儿治哮灵片中黄芩苷含量

目的建立小儿治哮灵片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent-HC C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷进样量在0.094～0.846μg范围内与峰面积有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.87%,RSD=0.46%(n=6)。结论该方法分离效果好、简便准确,可用于小儿治哮灵片中黄芩苷的含量测定。

反相高效液相色谱法同时测定清热化毒丸中黄芩苷和汉黄芩素含量

目的建立同时测定清热化毒丸中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Waters SunFireC18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温35℃。结果黄芩苷和汉黄芩素进样量分别在0.168～0.840μg和0.027～0.136μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.38%和100.07%,RSD分别为0.51%和1.35%。结论该方法简单、准确度高、专属性强,可有效控制清热化毒丸的质量。

高效液相色谱法测定止痛清晕胶囊中芍药苷含量

目的探讨止痛清晕胶囊质量控制的新方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(17∶83),检测波长为230 nm。结果芍药苷进样量在0.160 8～0.804 0μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为98.51%,RSD=0.45%(n=6)。结论所用方法灵敏、简便、准确,可用作止痛清晕胶囊中白芍的主要成分芍药苷的含量测定。

骨痛宁胶囊的薄层色谱定性鉴别

目的建立骨痛宁胶囊的薄层鉴别方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对骨痛宁胶囊中的红花、大黄、赤芍分别进行定性鉴别。结果在薄层色谱中均能检出红花、大黄、赤芍药材,薄层色谱斑点清晰,阴性对照品溶液无干扰,且专属性强、重现性好。结论所建立的薄层色谱方法可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定乳宁片中菝葜皂苷元含量

目的建立测定乳宁片中菝葜皂苷元含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用AgilentSBC18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（91：9）为流动相，流速为0．8mL／min，应用蒸发光散射检测器检测，漂移管温度为80℃，气体流速为2．0mL／min。结果菝葜皂苷元进样量在0．7536～6．7824μg范围内与峰面积积分值对数呈对数线性关系（r：0．9984），平均回收率为99．22％，RSD=0．87％（n=6）。结论该法操作简便，专属性强，检测结果准确可靠，可用于乳宁片的质量控制。

紫外分光光度法测定小儿化毒散中胆红素的含量

目的:建立小儿化毒散中胆红素的含量测定方法。方法:本实验采用紫外分光光度法测定胆红素的含量,用重氮化试剂显色,对样品的提取检测波长为533nm。结果:胆红素浓度在0.0103～0.0500mg.mL-1与吸收度呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.33%,RSD=0.54%(n=6)。结论:该法简便、快速、稳定、可靠,可用于测定小儿化毒散中胆红素的含量。

高效液相色谱法测定骨伤灵胶囊中芍药苷含量

目的提高骨伤灵胶囊的质量标准。方法色谱柱为DikmaC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(17∶83),流速0.8mL/min,柱温40℃。结果芍药苷质量浓度在10.24～51.20μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.11%,RSD=0.6%(n=6)。结论高效液相色谱法快速、灵敏、准确、专属,可作为骨伤灵胶囊的质量控制方法。

朝药松毛质量标准的研究

目的:建立朝药松毛的质量标准,为朝医用药、朝药制剂的开发及产业化提供依据。方法:采用《中华人民共和国药典》四部相关方法,对松毛药材的水分、灰分、浸出物及有害物质进行测定。采用性状、显微和薄层色谱对松毛药材进行鉴别。同时以槲皮素和山柰素为指标成分,建立HPLC含量测定方法。结果:松毛性状及横切面显微特征均较明显,薄层色谱斑点清晰,槲皮素和山柰素分离较好;测定12批松毛药材,水分为28.6%~47.4%,总灰分为1.4%~2.0%,酸不溶性灰分为0.1%~0.2%,浸出物为20.1%~29.2%,槲皮素与山柰素总含量为0.262%~0.436%。建议规定限度浸出物≥20.0%,以干燥品计,槲皮素和山柰素总含量≥0.25%。结论:建立的方法可较好地控制松毛药材的整体质量。