反相-高效液相色谱法测定软膏剂中葡萄糖酸氯己定含量

目的采用反相-高效液相色谱法测定葡萄糖酸氯己定软膏中葡萄糖酸氯己定的含量。方法采用资生堂CAPCELLPAK C_(18)MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐溶液(磷酸调pH至3.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为239 nm,柱温为30℃。结果在8.044~64.352μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999996);四家企业样品的平均回收率(n=9)分别为100.5%、100.5%、98.7%、100.0%,RSD分别为0.5%、0.5%、0.7%、0.1%;仪器精密度实验,连续6针峰面积的RSD为0.5%;按照信噪比10∶1计算,葡萄糖氯己定定量限为0.58μg;稳定性实验,24 h内峰面积的RSD为0.5%;重复性实验,测定6份样品含量的RSD为1.3%。结论该方法可消除基质对测定结果的影响,专属性强、重复性好,有利于更好地控制该药品质量。