仲丁灵在水稻植株、稻田水及糙米中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测水稻植株、稻田水和糙米中仲丁灵残留的方法。[方法]植株和糙米中的仲丁灵用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,稻田水中的仲丁灵用乙酸乙酯萃取,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.001~1.0 mg/L,相关系数为0.9996;在0.01、0.1、1.0 mg/L 3个添加水平下,水稻植株中平均回收率为92.1%~95.2%,相对标准偏差为0.6%~3.9%;稻田水中平均回收率为86.4%~90.9%,相对标准偏差为1.5%~5.5%;糙米中平均回收率为93.9%~97.8%,相对标准偏差为2.2%~2.9%。在上述检测条件下,仲丁灵的最小检出量为2.0×10^(-3)ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的水稻样品的检测。

二氯吡啶酸·氨氯吡啶酸·烯草酮及其代谢产物在油菜籽与土壤中的残留分析方法

[目的]建立一种同时测定油菜籽和土壤中二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜的高效液相色谱串联质谱法。[方法]油菜籽和土壤中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮及其代谢物烯草酮砜和烯草酮亚砜用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵),采用多反应监测模式(MRM),外标法定量。[结果]对样品中的二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮、烯草酮砜和烯草酮亚砜进行不同水平的添加回收试验,方法的回收率为70.4%~108.6%,相对标准偏差为0.5%~14.8%。最低检测质量浓度为0.05 mg/L。在上述检测条件下,二氯吡啶酸、氨氯吡啶酸、烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亚砜的最小检出量分别为0.08、0.1、0.008、0.004、0.007 ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的油菜样品的检测。