发挥药品检测车作用 推进药品监管科学化

提升药品监管科学化水平。介绍了2007年我所药品检测车运行的基本情况,对人血白蛋白及高风险、高回报品种进行了大面积的筛查和检验,以期对药品监管科学化有所帮助。药品检测车的应用是技术监督与行政监督的有机结合,是监管方式的重大改革。对于打击制售假劣药品的违法行为,保障人体用药安全有效发挥了重要作用。

保健食品荣骨胶囊中总糖含量的测定

目的:观察保健食品荣骨胶囊中的总糖含量测定指标,以确定其抗骨质疏松作用。方法:采用紫外分光光度法,以葡萄糖作为对照品,进行含量测定。结果:总糖含量为4.6%。结论:此方法操作简便,测得样品含量稳定,可作为荣骨胶囊含量测定方法,对其进行质量控制。

保健食品荣骨胶囊中蛋白质含量测定

目的:对保健品荣骨胶囊选择蛋白成分作为含量测定指标的研究。方法:采用紫外分光光度法,以牛血清蛋白作为对照品,进行含量测定。结果:荣骨胶囊中蛋白质为29.1%。结论:此方法操作简便,测得样品含量稳定,可作为荣骨胶囊含量测定方法。

NIR快速筛选降糖类中药及保健食品中非法添加盐酸二甲双胍的方法研究

目的:运用近红外光谱(NIR)法对降糖类中药及保健食品中非法添加盐酸二甲双胍进行快速筛选。方法:采用逆向思维方法,以盐酸二甲双胍对照品NIR图谱作为参照光谱,与降糖药NIR光谱比对,建立对照品与中药制剂及保健食品的相关系数,快速筛查中成药及保健食品中是否非法添加了盐酸二甲双胍,经液相色谱-质谱联用定性后,将法定检验结果与近红外光谱结合,建立NIR检验模型。结果:用该检验模型对已知法定方法检测结果的样品进行筛选,准确率高达97%。结论:建立的应急模型具有方法简单、快速、易操作等特点,适用于大量样品的快速筛选。

甘草HPLC指纹图谱研究

目的:建立乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)的HPLC指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,选用APOLLOC_8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.5%冰醋酸为流动相梯度洗脱,采集时间为80 min,流速为1.0 ml·min^(-1)。结果:建立甘草药材的HPLC指纹图谱,标定甘草药材14个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定,准确,可靠,为今后甘草药材质量控制提供科学依据。

吉祥草化学成分的分离与鉴定

目的对吉祥草的化学成分进行分离与鉴定。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、高效液相制备等方法分离纯化,所得化合物通过理化常数测定及光谱分析等手段鉴定其化学结构。结果分离得到8个化合物,分别为diosphenol(1)、N-benzoyl-L-phenylalaninol(2)、大豆素(daidzein,3)3、'-羟基大豆苷元(3'-hydroxydaidzein,4)、bis(2-ethylhexyl)phthalate(5)、邻苯二酸二正丁基酯(1,2-Benzenedicarboxylic acid,dibuty ester,6)、丁香脂素(syringaresinol,7)、刺五加酮(ci-wujiatong,8)。结论化合物1为新的天然产物2,-8为首次从该属植物中分离得到。

HPLC法测定活血通脉片中橙皮苷的含量

目的:建立活血通脉片中橙皮苷的HPLC测定方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(33:67:1);流速为1.0ml·min^(-1),检测波长为284 nm。结果:橙皮苷进样量在0.08～0.40μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.5%,RSD为0.8%(n=5)。结论:方法可用于活血通脉片的质量控制。

姜黄素单羰基类似物的体外稳定性研究

目的研究光照、温度、pH值及不同生物介质对姜黄素及合成化合物溶液稳定性的影响。方法将配制的姜黄素及合成化合物的溶液放置在不同条件下,采用高效液相色谱法测定其浓度变化,建立其降解速率方程。结果姜黄素及合成化合物在光照度为4 500lx,温度为40℃及pH为酸性条件下最为稳定,其稳定性依次为:A类≥B类≥姜黄素。结论合成的姜黄素单羰基类似物的体外稳定性优于先导物姜黄素。

高效液相色谱法测定银花泌炎灵片中木犀草苷含量

目的建立测定银花泌炎灵片中木犀草苷含量的高效液相色谱法。方法高效液相色谱法,色谱柱为Themo Dim(mm)4.6 mm×250 mm,5μm,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长350 nm,进样量10μL,柱温35℃,流速0.7 m L/min。结果木犀草苷在0.083~0.748μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率98.4%,RSD=0.3%(n=6)。结论该法简便、准确,专属性强,分离效果好,可作为银花泌炎灵片的质量控制方法。

HPLC法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量方法的建立及评价

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的新方法,优化清热通淋片质量的检测和控制。方法:采用HPLC法。以苦参碱、氧化苦参碱标准品为对照品,清热通淋片为样品。使用Agilent 1200高效液相色谱仪,色谱柱Genimi-C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH=3.0)-甲醇(93∶7),流速为0.8mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为220nm,进样量为10μL。通过对HPLC法进行线性关系、专属性、稳定性、精密度、重复性和准确度试验以进行方法学考察。结果:苦参碱回归方程为Y=1 102.1X+15.423,其进样量在0.311 8～4.677 0μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.1%,RSD=0.24%(n=6);氧化苦参碱回归方程为Y=1 106.6X+5.040 2,其进样量在0.029 8～0.446 4μg范围内呈线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为98.4%,RSD=1.52%(n=6)。在稳定性、精密度和重复性实验中,苦参碱和氧化苦参碱的RSD值分别为1.21%、1.47%;0.13%、2.76%;0.48%(苦参碱和氧化苦参碱之和的RSD)。结论:HPLC方法分离效果好、专属性强、简便、灵敏和准确,可作为清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。

β-环糊精包合挥发油和丹皮酚的工艺研究

以丹皮酚的包合率为指标,比较了饱和溶液法和研磨法的优劣,并采用四因素三水平的正交试验研究不同体积的水研磨,β-环糊精:丹皮酚:挥发油比例,研磨时间及无水乙醇冲洗量对丹皮酚包合率的影响。采用HPLC以丹皮酚含量为标准,测定包合物中丹皮酚的包合率。得到了β-环糊精包合挥发油和丹皮酚的最佳工艺条件。最佳包合工艺为:β-环糊精:丹皮酚:挥发油=8:0.4:0.5,β-环糊精∶水=1:3,研磨2 h,用5 mL(加入0.5mL挥发油时)无水乙醇冲洗包合物。本方法包合率高,适合大量提取,可用于工业化生产。

灵芝孢子粉改善睡眠的实验研究

目的探讨灵芝孢子粉改善睡眠的作用。方法通过直接睡眠试验、延长戊巴比妥钠睡眠时间试验、戊巴比妥钠阈下剂量催眠试验、巴比妥钠睡眠潜伏期试验,观察灵芝孢子粉对睡眠的作用。结果一定剂量的灵芝孢子粉能使戊巴比妥诱导的小鼠睡眠时间延长,睡眠发生率提高,巴比妥钠诱导的小鼠睡眠潜伏期呈现一定的剂量反应关系。结论灵芝孢子粉对小鼠有改善睡眠的作用。

藏医药的发展及动物源药材的研究进展

藏药种类丰富,蕴含着大量宝藏,药材种类仅次于中药。由于藏药独特的生长环境,使其有着不可取代的药理活性,凭借着自身的特色,配合传统的治疗方法,可治疗某些疑难杂症。藏药的资源开发、有效利用、活性成分等问题亟待解决。本文从藏药的发展史和分布区域、独特理论体系、藏药中动物药材、代表藏药山羊角等方面对藏药的研究概况进行综述,为更好的研究藏药提供理论依据。

石菖蒲中挥发油提取工艺正交试验优化

目的:研究石菖蒲提取挥发油的最佳提取工艺条件。方法:采用正交试验设计研究不同的水体积、浸泡时间、提取时间对挥发油提取量的影响。结果:石菖蒲提取挥发油最佳提取条件为加入9倍量的水,浸泡4 h,提取6 h。结论:通过验证实验,表明所选的工艺方法可行,并且提取效率高,可用于石菖蒲挥发油提取。

气象色谱法测定复方天仙胶囊中龙脑的含量

建立一种气相色谱法测定复方天仙胶囊中龙脑含量的方法。方法：气相色谱法，色谱柱A百-lentDB—WAx（30m×0．25mm×0．25pan）；载气：氮气；柱温：130oC；进样口：200℃；检测器：FID，温度：200℃。结果：龙脑在0．13012—1．712鸺范围内呈良好的线性关系（r=O．9988）。龙脑平均回收率为97．03％（RSD=0．67％，n=6）。结论：本法简便、快速、准确、分离效果好，可用于测定复方天仙胶囊中龙脑含量。

HPLC法测定溃疡宁片中甘草苷及甘草酸的含量

目的:采用高效液相色谱法测定溃疡宁片中甘草苷及甘草酸的含量。方法:色谱柱:Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,按一定比例进行梯度洗脱;检测波长为237nm。结果:甘草苷进样量在0.089～0.447μg范围内峰面积积分值与进样量呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率99.54%,RSD=0.20%(n=6);甘草酸进样量在0.516～2.582μg范围内峰面积积分值与进样量呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率100.34%,RSD=0.41%(n=6)。结论:该方法易于操作,结果准确,重复性好,可用于溃疡宁的质量控制。

薄层色谱法鉴别清热通淋片

目的建立鉴别清热通淋片的薄层色谱（TLC）法,优化清热通淋片的检测和质量控制方法。方法采用TLC法分别对清热通淋片中的爵床、苦参、白茅根进行定性鉴别,展开剂分别为环己烷-乙酸乙酯-甲酸（20161）、环己烷-三氯甲烷-甲醇（841）、环己烷-乙酸乙酯（50.06）,薄层板为硅胶G薄层板（10 cm×10cm,0.20~0.25 mm）。结果爵床、苦参和白茅根的TLC斑点清晰,分离良好,阴性无干扰。结论方法简便易行、分离好、无干扰,所建爵床、苦参的TLC鉴别法可以用于清热通淋片的质量控制。

奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析

目的:建立高效液相色谱法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦及其有关物质的方法.方法:色谱柱为ZORBAX SB-Aq C18柱(250×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0),检测波长为210 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果:奥拉西坦进样量在0.16μg～1.98μg范围内线性关系良好(r=1.0,n=6).平均回收率为99.42%,RSD=0.62%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为奥拉西坦葡萄糖注射液的质量控制方法.

高校化学实验室安全分析及对策

伴随高校化学实验室软硬件的不断提升,危险化学品安全面临诸多挑战,本文从危险化学品和剧毒化学品角度,分析了高校化学实验室特点、易产生事故的原因、安全防护措施,提出了防止化学品事故发生的对策,对高效实验室危险品安全管理具有重要意义。

高效液相色谱法测定止咳宁嗽胶囊中橙皮苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定止咳宁嗽胶囊中橙皮苷的含量。方法:采用Agilent C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.15%的醋酸溶液(17:83)为流动相,流速为0.9mL.min-1,检测波长为283nm,柱温为35℃。结果:橙皮苷的进样量在0.016～0.804μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=7)。橙皮苷的平均回收率为99.92%,RSD为0.55%(n=6)。结论:该方法简单、准确且重复性好。