杜仲叶黄酮苷元水解及富集纯化工艺研究

以杜仲叶提取物为原料,采用酸水解的方法制备杜仲叶黄酮苷元,通过单因素及正交试验优化杜仲叶黄酮苷元的水解条件;并研究了聚酰胺两步法富集黄酮苷元的工艺条件。结果表明:当料液比为2∶1(mg/m L)时,杜仲叶黄酮苷元水解的最佳工艺参数为:水解温度80℃,水解时间3 h,盐酸浓度6 mol/L,黄酮苷元的含量可达到2.512%。水解样品经过一次聚酰胺静态吸附,黄酮苷元的纯度可达12.87%,再经聚酰胺二次富集,杜仲黄酮苷元纯度可达63.19%。

不同加热熟化工艺对湘味烤乳猪风味的影响

以湘味烤乳猪为原料,研究微波加热、高温烘烤、常压水煮和高压蒸煮4种不同加热熟化工艺对其风味形成的影响。结果表明:在加热熟化的湘味乳猪肉中共检出风味物质106种,主要包括醛、醇、酚、酯、酮、烃6大类,其中芳樟醇、壬醛及部分酚类化合物可能是熟湘味乳猪肉的特征风味组分。4种不同加热熟化工艺湘味乳猪肉中分别检出风味组分36、37、58、51种,其中醛类物质分别检出2种(30.78%)、13种(50.43%)、6种(4.32%)、12种(23.1%)。烘烤熟化所产生的醛类物质种类多,含量高,风味佳。

爬山虎籽中原花青素提取纯化工艺优化及含量测定

设计正交试验探讨从爬山虎籽中提取纯化原花青素的工艺。结果表明:乙醇浸提的最佳浸提工艺为乙醇体积分数60%、提取温度70℃、提取时间90min、料液比1:10(g/mL),在最佳浸提工艺条件下,从爬山虎籽中提取原花青素得率1.407%;大孔吸附树脂分离纯化原花青素的结果表明,AB-8树脂适合精制爬山虎籽中原花青素,柱分离条件为上样液质量浓度为4mg/mL、洗脱液为体积分数30%的乙醇溶液、洗脱流速2.0BV/h。精制后的原花青素经HPLC检测其纯度达88.0%。

正交实验优化柚皮中柚皮苷的超声辅助双水相提取工艺

采用超声辅助正丙醇/(NH_4)_2SO_4双水相萃取技术对菊花芯柚果皮中柚皮苷的提取分离工艺进行系统研究。采用单因素均分法系统考察了(NH_4)_2SO_4质量分数、正丙醇质量分数、柚皮干粉加入量、pH、温度和时间6种关键因素对柚皮苷得率的影响,通过正交实验设计确定了双水相萃取技术最优工艺条件,并进行了放大实验研究和对比实验。结果表明,柚皮苷主要富集于上相,在优水平下,构建10.0 g双水相体系,正丙醇质量分数为21%(w/w),(NH_4)_2SO_4质量分数为18%(w/w),柚皮干粉加入量为0.15 g,调节pH至4.5,40℃条件下,超声提取30 min,柚皮苷得率为4.27%,RSD为1.23%,100倍放大后柚皮苷得率达到4.25%。对比热回流提取,正丙醇/(NH_4)_2SO_4双水相提取具有提取时间短、温度低、能耗小、效果好等优点,优势明显,可以实现柚皮中柚皮苷的有效分离,为工业制备柚皮苷提供了一种新途径。

野生粉叶爬山虎种子等部位的原花青素提取纯化工艺及含量测定

通过正交实验研究粉叶爬山虎中原花青素提取条件。结果表明:提取时间100min,乙醇体积分数75%,提取温度65℃,料液比1:10为较佳条件。香草醛-盐酸法测得果梗、果皮、种子中含量分别为2.6317%、3.7967%、4.0934%;大孔吸附树脂分离纯化的结果表明:LSA-21树脂适合分离纯化粉叶爬山虎中原花青素,分离条件:上样液质量浓度为20mg/mL,洗脱流速为2.0BV/h,经HPLC测得纯化后果梗、果皮与种子中原花青素含量为2.39%、2.31%、3.94%;HPLC检测LSA-21树脂分离纯化后的原花青素纯度可达87%以上。

葛根素衍生物的设计合成及其对酪氨酸酶的激活作用研究

以葛根素为原料,设计合成8个葛根素衍生物(PD_(1)~PD_(8)),通过质谱和核磁共振氢谱确定其化学结构,利用酪氨酸酶多巴速率氧化法测定各衍生物对酪氨酸酶的激活活性,并利用分子对接模拟探讨各衍生物与酪氨酸酶的结合情况,酶动力学分析确定激活类型。8个葛根素衍生物结构鉴定为:4'-甲氧基-葛根素(PD_(1))、4'-乙氧基-葛根素(PD2)、4'-丙氧基-葛根素(PD3)、7-O-乙酰基-葛根素(PD4)、7-O-三甲基乙酰基-葛根素(PD5)、7-甲氧基-葛根素(PD6)、7-O-乙氧羰基亚甲基-葛根素(PD7)、7,4'-O-二乙氧羰基亚甲基-葛根素(PD_(8))。激活活性测定结果表明:PD6为混合型激活,PD6的半激活浓度EC50=0.416 mmol/L,高于葛根素(EC50=0.434 mmol/L)。

植物纤维对MS培养液中烟酸和维生素B_(6)的水平浸润传质效应

为筛选用于所发明帘状锚固培养生物反应器培养床的纤维,模拟反应器通过纤维丝将培养液浸润传质到愈伤组织细胞的流程创制了“纤维水平浸润传质模拟装置”,结合改进的烟酸、维生素B6、维生素B1 HPLC同步检测法,流动相洗脱体系采用庚烷磺酸钠溶液∶乙腈=90∶10(V∶V)等度洗脱等,研究16种纤维集束对MS培养液中烟酸、维生素B6和维生素B1的水平浸润传质效应。结果表明,16种纤维集束水平浸润传质具有升降MS培养液中烟酸、维生素B6浓度的效应,但效应持续时间均不超过84 min,且具有较明显种类间差异,秸秆和木材纤维的作用效应弱于茎皮和竹材纤维。慈竹、青皮竹竹材纤维集束中烟酸浓度的升降较明显,在0.02~2.58μg/mL,苎麻茎皮纤维集束中烟酸浓度的升幅最高,达3.17μg/mL,是原浓度的5倍多,持续时间72 min。青皮竹、毛竹竹材纤维集束传质液中维生素B6的浓度出现下降至零点的效应,苎麻茎皮纤维集束中出现较原浓度升高2倍的高点,其他种类纤维集束中3种维生素的浓度升降较小。虽然植物纤维集束会导致传质液中3种维生素的浓度升高或降低,但作用效应的持续时间均只在纤维集束饱和吸液后的84 min内。

管萼山豆根总黄酮的提取工艺优化及其抗氧化活性研究

以管萼山豆根的叶为原料,采用微波-超声波辅助低共熔溶剂(DES)提取总黄酮,筛选出较优的DES体系,在单因素试验的基础上,运用Plackett-Burman和响应面试验优化其提取工艺;并考察了最佳提取工艺下总黄酮对DPPH·、·ABTS^(+)和·OH的清除作用。研究结果表明:较优的DES溶剂体系为n(氯化胆碱)∶n(三乙二醇)=1∶3,总黄酮的最佳提取工艺条件为提取时间45 min、提取温度74℃、料液比1∶45(g∶mL)、微波功率300 W、DES含水量25%、超声波功率300 W,在该条件下叶中总黄酮得率为3.460%;分别采用乙酸乙酯、热乙酸乙酯(50±1)℃、大孔吸附树脂AB-8、NKA-9和D101分离总黄酮,其回收率分别为23.40%、28.09%、88.66%、71.55%和41.86%;AB-8大孔树脂分离所得总黄酮对DPPH·、·ABTS^(+)与·OH的半数抑制质量浓度(IC_(50))值分别为0.01705、0.01835和0.12330 g/L;总黄酮对DPPH·、·ABTS^(+)的清除率显著高于维生素C(V_(c)),而对·OH的清除率略低于V_(c)。进一步分析发现:优化条件下叶总黄酮得率(3.460%)高于茎(2.059%)和根(1.875%),高于单一微波提取(3.377%)和超声波提取(3.390%),低于加热回流提取(3.635%),但所需时间仅为加热回流提取的1/4。

离子液体超声波辅助法提取杜仲皮总木脂素的工艺研究

采用离子液体(ILs)超声波辅助法提取杜仲皮总木脂素,考察了ILs种类、料液比、溶剂浓度、提取温度、提取时间、浸泡时间、提取次数对杜仲皮总木脂素得率的影响,采用响应面法优化提取工艺。结果表明,超声波辅助离子液体提取杜仲皮总木脂素的最佳工艺为:0.87 mol/L的[C_4mim]BF_4溶液,液料比18∶1 m L/g,浸泡时间2 h,提取1次,提取温度54℃,提取时间30 min,总木脂素得率11.03%。此法快速、高效、简单、重现性好。

金银花中绿原酸超声微波双辅助提取工艺优化

对金银花绿原酸进行超声波和微波双辅助提取研究。以绿原酸提取率为考察对象,研究超声温度、乙醇体积分数、料液比、微波功率及辐射时间等因素对金银花绿原酸提取率的影响。结果表明:采用超声波和微波双辅助提取技术得到的绿原酸提取率较单独采用超声波或微波辅助得到的绿原酸提取率高。以体积分数70%乙醇溶液为溶剂、料液比1:15(g/mL)、50℃超声处理30min、微波功率400W、微波时间5min,得到的绿原酸提取率为5.93%。

蓝莓花青苷的研究现状与展望

针对近几年来国内外蓝莓花青苷的发展现状以及未来的发展方向,从蓝莓花青苷的化学结构、理化性质、药理活性、检测方法、制备方法以及应用现状等方面进行了综述,指出蓝莓花青苷的提取方法主要有溶剂提取法、酶提取法、超声波提取法、超临界流体萃取法等,其中溶剂提取法最常见;检测方法主要有比色法、pH示差法、差减法和高效液相色谱法;蓝莓花青苷其具有抗氧化、抗突变、抗菌及保护心血管等作用,其主要应用于食品、医药、保健品、化妆品及嗜好品工业中。

低温结晶法富集鳡鱼内脏油中多不饱和脂肪酸

以95%乙醇为溶剂,碘值和回收率为指标,在单因素试验的基础上,运用正交试验优化低温结晶法富集鳡鱼内脏油中多不饱和脂肪酸(PUFA)的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为:料液比1∶6,结晶温度-30℃,结晶时间5 h;在最佳条件下,PUFA产品的碘值(I)为203.80 g/100 g,回收率为72.82%;富集后PUFA含量提高了24.26个百分点,其中,二十碳五烯酸(EPA)+二十二碳六烯酸(DHA)含量提高了3.81个百分点。

大孔吸附树脂对蓝莓花色苷的分离工艺

以蓝莓果提取液为原料,研究了12种大孔树脂对花色苷的静态吸附与解吸效果,对比了5种对花色苷分离效果较优树脂的静态等温吸附曲线,优化了最优树脂分离纯化蓝莓花色苷的工艺技术参数。研究结果表明XDA-7最适用于蓝莓花色苷的分离纯化,最佳吸附工艺是:室温条件下,蓝莓提取液pH值3.0、质量浓度0.94 g/L、流速30 mL/h,最大吸附量15.41 g/L(湿树脂);最佳洗脱工艺是:室温条件下,80%甲醇、pH值3.0、流速60 mL/h、洗脱剂量75 mL,解吸率达92.65%。在该工艺参数下,经XDA-7树脂纯化冷冻干燥所得产品为紫黑色粉末,花色苷纯度由2.20%提高到24.54%,花色苷得率为70.2%,产品色价为121。

不同品种蓝莓果实品质分析

对湘西地区首次栽培的10个不同品种蓝莓果实进行品质分析研究。结果表明:10个品种品质分析指标中水分、灰分两指标无显著性差异,因此采用其他9个指标进行总评。品质优劣依次为:布里吉塔>灿烂>杰兔>园蓝>夏普蓝>奥尼尔>莱格西>达柔>密斯蒂>埃利奥特。布里吉塔品种果实小、水分少、营养成分含量在10个品种中居最高;灿烂品种果实大水分多、含酸量低、糖酸比最高,口感佳,Vc和花青苷含量较高,是鲜食的最佳品种。

HPLC法同时测定矮林杜仲叶中6种成分含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定矮林杜仲叶中6种成分的含量。方法：采用Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-0.05%磷酸（B）为流动相,梯度洗脱,程序化变波长,体积流量0.8 m L/min,柱温35℃。结果：桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁6种成分的质量浓度分别在1.0-500.0μg/m L、5.0-600.0μg/m L、4.0-300.0μg/m L、0.2-50.0μg/m L、0.2-150.0μg/m L、0.1-100.0μg/m L内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.3%、99.9%、100.8%、99.8%、100.6%、99.1%,其RSD分别为4.4%、0.6%、4.1%、1.0%、0.7%、5.0%。结果表明,不同采收期矮林杜仲叶中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸等主要有效成分的含量有明显差别。结论：该方法重复性好,可操作性强,可用于矮林杜仲叶中6种有效成分的含量测定,可较全面地反映不同采收时期矮林杜仲叶中有效成分的差异,通过对结果分析,8月底采收的矮林杜仲叶的整体质量最好。

杜仲籽粕蛋白酶解制备抗氧化肽工艺优化

以杜仲籽粕蛋白为原料,采用蛋白酶酶解制备抗氧化肽。以水解度和超氧阴离子自由基清除率为评价指标,在单因素试验基础上,运用响应面设计优化抗氧化肽酶解制备条件。结果表明:最佳酶解条件为底物质量浓度7.40g/100mL、酶用量12292U/g、酶解时间2.6h、pH7.0、酶解温度50℃。此条件下所制备的杜仲籽粕蛋白抗氧化肽对超氧阴离子自由基清除率可达56.60%。

红檵木花色素的微波提取与特性研究

对红檵木花色素的理化性质及微波提取方法进行了研究 .结果表明 :红檵木红色素可能属醇溶性黄酮类 ,其耐酸、耐氧化性很好 ,耐光氧化和耐热处理性极佳 ,而耐碱性和耐 Fe2 +、Fe3+、Cu2 +、Pb2 +盐离子性较差 .微波提取工艺研究表明 :微波提取时间在设定的提取工艺三因素中居主要影响 ,其次是乙醇用量和浓度 ;只需一次微波处理便可将花瓣中红色素提完 .进一步研究该色素的光照和热处理降解特性 ,结果表明 :在设定的各处理温度下 ,该红色素降解均很缓慢 ,但其降解速度随设定处理温度升高呈加快趋势 .在 90℃～ 10 0℃的热处理下 ,其降解速度与热处理时间有 A 最大光吸收 ～ t及 ln A～ t线性相关关系 ;当低于 90℃时 ,仅 80℃的设定热处理下有 ln A～ t直线相关 ,而 A～ t间都不呈线性关系 .连续光照处理中 ,随处理时间延长其降解幅度极小 ,降解速度与光照时间不存在 A～ t及 ln A～

不同处理方法对杜仲皮及叶中多种活性成分含量的影响

对杜仲皮和杜仲叶采用不同处理方法进行干燥,并考察这些处理方法对杜仲皮及叶中的几种活性成分含量的影响。经过微波处理后,叶中绿原酸、总黄酮和桃叶珊瑚苷的质量分数分别为2.129%、7.005%和4.420%,是晒干处理的5.14倍、1.52倍和17.06倍;皮中京尼平苷酸和桃叶珊瑚苷的质量分数分别为5.393%和4.242%,分别是晒干处理的1.09倍和1.78倍。结果表明微波杀青后50℃烘干处理杜仲皮及叶能够有效的减少活性成分的损失,是一种比较好的处理方法。

杜仲素抗氧化活性研究

以VC为阳性对照,对杜仲素和高纯绿原酸清除羟自由基(·OH)、超氧阴离子自由基(O·)及1,1-二苯基-2-苦苯肼自由基(DPPH自由基)活性进行研究,并通过计算清除率比较清除各种自由基活性的效果。结果表明:杜仲素在不同自由基体系中抗氧化活性不同,清除自由基能力为O·>DPPH自由基>·OH,对3种自由基的最大清除率依次为95.85%、75.31%和31.10%。因此,杜仲素具有较强的抗氧化作用。

杜仲籽油中α-亚麻酸的甲酯化方法优化

以超临界CO2萃取的杜仲籽油为原料,对其主要成分α-亚麻酸的甲酯化方法进行筛选和优化。在确定合适的α-亚麻酸甲酯化方法基础上,考察了催化剂用量、催化剂浓度、反应温度、反应时间等对α-亚麻酸甲酯化效果的影响,确定最佳的甲酯化条件为:用2 mL石油醚-苯(V(石油醚)∶V(苯)=1∶1)为溶剂将0.2 g杜仲籽油溶解,加入5 mL0.2 mol/L的KOH-甲醇溶液作催化剂,反应温度50℃,反应时间30 min。薄层展开检识显示在该条件下,杜仲籽油中α-亚麻酸甲酯化反应完全,气相色谱检测表明甲酯化率可达92.59%。