酸溶液中溶剂萃取法分离钼(Ⅵ)/铁(Ⅲ)的研究进展

分析了不同溶液酸度条件下钼、铁离子的存在形态,并依此对现有的钼/铁溶剂萃取分离方法进行了分类,讨论了各方法的原理、效果及其优缺点。并对未来溶剂萃取法钼/铁分离可能的发展方向进行了展望,以期能为绿色、高效的酸溶液中钼/铁萃取分离新工艺研发及应用提供思路。

CuFeO_2的制备、表征及对亚甲基蓝的吸附性能

采用化学共沉淀法合成了纳米材料CuFeO_2,运用扫描电镜/能谱仪(SEM/EDS)、X射线粉末衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、激光粒度分析仪和比表面积测定仪(BET)对其结构进行了表征和测定,结果表明:合成的CuFeO_2平均粒径为20.0 nm,比表面积为258.3 m2/g。CuFeO_2对亚甲基蓝(MB)的吸附是一个准二级动力学过程,在30 min内达到吸附平衡,较好地符合Langmuir吸附模型,同时CuFeO_2具有优异的吸附性能,室温下pH=7时饱和吸附量达123.0 mg/g,CuFeO_2可作为一种有效除去水体中亚甲基蓝污染物的高容量吸附材料。

磁性石墨烯修饰辛基酚印迹传感器制备及应用研究

以辛基酚(4-OP)为模板分子,多巴胺为功能单体,采用电聚合技术在磁性石墨烯修饰碳电极表面制备对辛基酚具有高选择性与灵敏性的印迹电化学传感器。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对此印迹传感器的电化学性能进行详细表征;采用扫描电子显微技术对修饰电极的形貌进行表征。结果表明,此印迹电化学传感器对辛基酚具有良好的特异识别性能。采用DPV法考察了孵化时间和洗脱溶剂对印迹传感器性能影响,结果表明,最佳孵化时间为14 min。此印迹电化学传感器的响应电流(△I_R)与辛基酚在5.0×10^(-6)~5.0×10^(-9)mol/L范围内浓度的负对数(-lg C)呈良好的线性关系,线性方程为"IR(m A)=-0.25lg C(mol/L)+2.35,检出限为3.64×10^(-10)mol/L(S/N=3)。此印迹电化学传感器对辛基酚具有良好的选择性和灵敏性,成功用于实际水样中辛基酚的检测,回收率为96.0%~104.0%。

磁性碳纳米管表面多金属离子印迹聚合物制备及应用

以磁性碳纳米管为载体,Co^(2+)、Cu^(2+)及Cd^(2+)等多种金属离子为模板和多巴胺为功能单体,研制一种对多种重金属离子具有高选择性吸附性能的磁性离子印迹聚合物(MIIPs)。采用红外光谱仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和振动样品磁强计等技术手段对MIIPs进行了表征。采用原子吸收光谱详细研究了MIIPs的吸附性能,结果表明,MIIPs不仅具有优异的磁性能,而且对Cu^(2+)、Co^(2+)及Cd^(2+)具有快速、高效的选择识别能力,最大吸附量分别为46.08、36.35和30.65 mg/g。结合磁固相萃取和原子吸收光谱,MIIPs成功用于淤泥中Cu^(2+)、Co^(2+)及Cd^(2+)的同时分离富集,富集因子分别为18.6、13.4以及10.9。

磁性氧化石墨烯/MIL-101(Cr)表面金属离子印迹聚合物制备及其对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)选择性吸附

本文以磁性氧化石墨烯/MIL-101(Cr)复合材料为载体,以Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)模板,多巴胺(DA)为功能单体,采用表面印迹技术成功制备一种对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)具有高选择吸附性能的磁性离子印迹聚合物。采用傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜和振动样品磁强计等技术对该磁性离子印迹聚合物的形貌、粒径大小和磁性能进行表征。详细探讨了该磁性离子印迹聚合物对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附动力学、等温吸附性能及吸附选择性,结果表明该磁性离子印迹聚合物对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)最大吸附量分别为144.92和322.58 mg/g。优化了磁固相萃取条件,该磁性离子印迹聚合物成功用于水样中微量Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的分离和检测,Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的回收率分别为81.99%~89.91%和81.24%~95.15%。

“抑制-萃取”法从含铁酸溶液中选择性提钒

酸法浸出石煤提钒因具有环保、金属收率高的特点而备受关注,但同时进入母液的铁(高含量的Fe 3+)严重影响了钒的富集和产品生产。对此,本文提出一种基于“抑制-萃取”效应的钒/铁分离混合萃取体系(P507(2-乙基己基磷酸-单2-乙基己基酯)+N235(三辛/癸烷基叔胺)+磺化煤油),并详细研究了各因素对钒铁分离和钒富集的影响规律。结果表明,P507是钒铁萃取的主体,N235不具萃Fe 3+能力,是产生抑制铁萃取的关键因素,其浓度越高铁萃取率越低;对于酸度较高(pH≤0.4)的原料液钒/铁的分离效果仍较好,这表明了该“抑制-萃取”混合萃取体系对高酸度浸出液钒/铁分离的适用性。采用氨水从负载有机相中反萃取钒铁,当氨水浓度为6 mol/L时钒的反萃率99%以上,25℃,V(有机相)∶V(水相)=2∶1时的反萃液中钒质量浓度14.73 g/L,铁质量浓度小于0.022 g/L,m(V)/m(Fe)=669.5。该“抑制-萃取”法分离钒/铁操作简单、经济高效,极具工业化前景。

纳米CeO_2键弛豫动力学的计量拉曼谱分析

纳米CeO2的原子结构变化和键弛豫作用决定了其应用领域.从化学键弛豫及振动的角度出发,利用声子计量谱学技术,探讨拉曼光谱压强效应背后的物理机制.应用键弛豫理论,对纳米CeO2的拉曼光谱压强效应进行定量分析;建立声子谱与压强的函数关系,求取体模量和压缩系数;阐述纳米CeO2拉曼频移蓝移的物理起因,即压强增大促使CeO2键长收缩、键能增强,引起拉曼谱发生蓝移现象.

V(Ⅴ)-Fe(Ⅲ)-S(Ⅵ)-H2O系热力学研究与钒铁分离方法理论

针对酸浸液钒铁分离的难题,绘制298 K时V(Ⅴ)-Fe(Ⅲ)-S(Ⅵ)-H2O系中存在的各种离子随pH以及浓度变化的热力学平衡图,全面分析钒、铁物种随pH和钒、铁、硫浓度的变化规律,在此基础上提出相应的钒铁分离方法并进行理论分析。结果表明:强酸条件(?1<pH<0.5)时铁和钒分别以Fe3+和VO2+2阳离子的形式存在;弱酸条件(0.5<pH)时由于硫酸根的配位作用,铁逐渐由Fe^3+转变为FeSO+4及Fe(SO4)2-阴离子,而钒由VO2+2逐步转变为VO2SO4-及各种聚合阴离子。定义pH50%为含钒或铁阴离子的摩尔分数为50%时的pH值。溶液中钒浓度越高,pH50%,V越小;铁浓度越高,pH50%,Fe越大;硫浓度增高,pH50%,Fe减小。在pH50%,V^pH50%,Fe的酸度范围内,鉴于钒和铁赋存离子电性的差异,选择碱性萃取剂或离子交换树脂优先吸附钒聚合阴离子,或选择酸性萃取剂或离子交换树脂优先吸附铁,均可达到钒和铁的有效分离。

超顺磁性Fe_3O_4微粒的尺寸调控与磁性回收

以乙二醇为溶剂,通过温和的溶剂热法制备了具有不同颗粒尺寸大小的Fe_3O_4微米粒子.研究发现,通过调节反应体系中水、聚乙二醇-20000和铁离子的浓度,能有效控制Fe_3O_4的成核与生长,从而能实现对Fe_3O_4在较大颗粒尺寸范围内的有效调控.另外,相比小尺寸的Fe_3O_4,较大颗粒尺寸的超顺磁性粒子表现出更优良的磁性回收性能.由此可见,Fe_3O_4颗粒尺寸的有效调控对拓展其在纳米材料磁性回收中的应用具有非常重要的意义.