高效液相色谱法测定硝酸甘油气雾剂定量阀门中5种抗氧剂含量与迁移量研究

目的 建立同时测定硝酸甘油气雾剂定量阀门中5种常见抗氧剂含量的高效液相色谱(HPLC)法,并考察抗氧剂在其中的迁移情况。方法 色谱柱为Inertsil?ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-四氢呋喃-乙腈(10∶30∶60,V/V/V),流速为1.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,进样量为20μL。结果 抗氧剂168、抗氧剂330、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的质量浓度均在0.2~250μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 8,n=6);检测限分别为1.58,0.27,0.38,0.94,0.24μg/mL;定量限分别为3.84,0.91,1.44,3.02,0.60μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);回收率分别为100.67%,99.97%,99.93%,99.60%,99.63%,RSD分别为0.47%,0.21%,0.93%,0.44%,0.60%(n=9)。硝酸甘油气雾剂定量阀门组件材料(内垫圈、阀杆、阀室、吸管)中抗氧剂168、抗氧剂330、抗氧剂1010、抗氧剂1076的检出量均低于其评价阈值(AET),均未检出抗氧剂BHT。加速试验0个月、3个月、6个月,定量阀门组件材料中抗氧剂168、抗氧剂330、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂BHT的迁移量均低于其AET。结论 该方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重复性和稳定性均较好,可用于硝酸甘油气雾剂定量阀门中5种抗氧剂的含量测定及迁移量研究。

麝香风湿油中麝香酮含量的GC-MS分析

目的 建立气相色谱正化学源电离质谱 (GC PCI MS)分析麝香风湿油中麝香酮含量的方法。方法 麝香风湿油用正己烷稀释后进样。质谱分析采用选择离子 (SIM)定量方式 ,选用m/z2 39.35作为定量离子 ,m/z2 4 0 .2 0作为辅助定量离子 ;用外标法定量。结果 方法的标准曲线是Y =3.6 0 4 8X +0 .2 6 73,r =0 .9996 ,方法平均回收率为 99.3% ,RSD为 3.4 %。结论 本法简便 ,干扰少 ,灵敏度高 。

纳米银避孕泡沫在体外及月经周期体内的杀精试验研究

目的:探讨纳米银避孕泡沫的杀精效果。方法:分别进行体外及体内2种试验。体外试验,将25名受试健康男性的精液按照1∶1的比例分别滴在涂有纳米银避孕泡沫、安慰剂、空白的3种玻片上,观察不同时段的精子活率。体内试验,对9名采用宫内节育器避孕的女性于排卵日前第5日、排卵日当日以及排卵日后第5日施行性交后试验,即性交前后将纳米银避孕泡沫2mL喷入阴道,观察其杀精效果。结果:体外试验方面,纳米银避孕泡沫组和安慰剂组在各时间段的精子活率均低于空白对照组(均为P<0.01),纳米银避孕泡沫组在各时间段的精子活率均明显低于安慰剂组(均为P<0.01),该组试验后1min的精子活率为0。体内试验方面,无用药和用药周期的同日比较中,用药周期阴道后穹窿内、子宫颈口的精子灭活率均明显高于无用药周期(均为P<0.01),其中用药周期排卵前第5日阴道后穹窿内、子宫颈口的精子灭活率达到100%。结论:纳米银避孕泡沫在体外及体内的杀精效果均显著。

麝香风湿膏中麝香酮含量的GC-PCI-MS分析

建立了以气相色谱正化学电离 (PCI)质谱技术和外标定量法分析麝香风湿膏中麝香酮含量的方法 ;探讨了在不同反应气供应量条件下的灵敏度变化情况 ,比较了电子轰击 (EI)电离方式和PCI电离方式灵敏度差异 ;该法的线性方程为Y=9.6691X +0.02357 ,r=0.999,方法精密度试验RSD为2.6 % ;结果表明 ,PCI质谱方法分析的灵敏度较EI质谱方法高 ,干扰少 ,该法适用于样品中微量麝香酮含量的测定。

桉油连续精馏加工工艺的研究

雷洲半岛地区所产桉油中含1～5％的苧烯和10～15％的对伞花烃,沸点与桉叶素相近,难以完全分离。本试验采用减压连续精馏工艺,由两座精馏塔来实现桉油的精馏。结果表明,用连续精馏工艺加工桉油是可行的。

硬膏剂中甲苯残留的吹扫-捕集GC-MS测定方法

建立了一种吹扫－捕集进样与气相色谱－质谱联用、选择离子监测的方式，测定样品中甲苯溶剂残留的方法。该法操作方便、简单。方法相对标准偏差为３７５％，平均回收率为９５７％。适用于医药、食品包装等行业甲苯残留的检测。

纳米银抗菌泡沫剂质量标准研究

目的为新型的抗菌剂型——纳米银抗菌泡沫剂制订可控的质量标准。方法采用紫外分光光度法和银盐反应对纳米银抗茵泡沫剂主成分纳米银进行定性分析；采用透射电镜（TEM）法测定纳米银粒径范围；采用火焰原子吸收光谱法测定纳米银抗菌泡沫剂中纳米银的含量。结果银的定性鉴别专属性强；纳米银粒子粒径均匀，集中在50～80nm；纳米银在0～4μg／mL范围内具有良好的线性关系，r=0．9993，加样回收率为，RSD=0．46％（n=9）。结论该方法简便、准确、可靠，且重现性好，可用于纳米银抗菌泡沫剂的质量控制。

21种桉叶微量元素含量测定及其意义

首次报道广东海康金星农场栽培的２１种桉叶的微量元素含量和测定方法．结果认为：桉叶中含有Ｚｎ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｍｇ等人体必需的微量元素，其中Ｆｅ和Ｍｎ的含量比其它微量元素高出３～４个数量级，而Ｐｅ和Ｍｎ是人体需要的微量元素．桉叶是富Ｆｅ、Ｍｎ的植物资源，它作为中药和动物料添加剂是适合的．

高良姜不同活性部位对兔离体肠管平滑肌的影响

目的研究高良姜不同活性部位对兔离体肠管运动的影响和作用机制。方法采用减压硅胶柱层析法,对高良姜乙醇提取物进行分离;借助薄层色谱法及高效液相指纹图谱,对各活性部位进行归属与鉴别;观察高良姜活性组分对离体兔正常肠肌和乙酰胆碱诱导肠管痉挛的作用。结果高良姜提取物中活性组分均可剂量依赖性地抑制肠肌自发性运动,其中黄酮类、二苯基庚烷类最明显(P<0.05),比山莨菪碱作用更强(P<0.05),各活性组分能抑制乙酰胆碱诱导肠管痉挛。结论高良姜各活性组分均可直接抑制离体肠肌张力和非竞争性拮抗乙酰胆碱的作用,其中黄酮类效果最强。

黔产林下多花黄精不同生长年限及采收期质量差异研究

本研究以贵州六盘水市六枝特区落别乡经果林下多花黄精种植基地为例,探究黔产林下多花黄精不同生长年限间的质量差异。以总皂苷含量及多糖含量、醇浸出物含量和总灰分含量作为考察指标,采用隶属函数分析法综合对比不同生长年限及采收时期林下种植多花黄精质量差异。结果显示,生长年限及采收时期对多花黄精的多糖含量积累有显著影响,4年生多花黄精综合评分最高,12月中旬采收的多花黄精综合品质相对较好。多花黄精林下种植在此区域适宜的生长年限以4年生为佳,建议合理采收时间为12月中旬,研究结果可为进一步扩大区域研究林下种植多花黄精的合理采收年限及采收期提供参考。

中医药、微量元素与口腔疾病

中医药、微量元素与口腔疾病王琦贵阳市口腔医院（贵阳５５０００１）李宗琼，周智勇湛江市同德药业有限公司杨华贵阳中医学院中药系中医药治疗口腔疾病的方剂中，如《外科正宗》所载冰硼散，《金匮翼》所载锡类散，《喉证家宝》所载青吹口散（口腔溃疡散），《外科正宗》...

僵蚕新型伪品中标志物硼砂的定性定量检测方法研究

目的:建立僵蚕伪品中标志物硼砂的定性定量检测方法,提升僵蚕的质量监控标准化和规范化水平,保障临床的用药安全。方法:通过乙基己二醇-正丁醇溶液对僵蚕伪品中的硼砂进行快速的富集、萃取,除去共存盐的干扰。硼砂在酸性条件下转化成硼酸,硼酸可以与被硫酸质子化的姜黄素发生显色反应,通过紫外分光光度法制定硼酸的标准曲线并进行方法学考察,定性定量的测定僵蚕伪品中硼砂的含量。结果:该方法硼酸标准曲线线性相关系数为0.9966,线性范围为0.234~0.858。精密度、重复性和稳定性试验的RSD值良好。僵蚕伪品中硼酸的含量为75.54~128.26 mg/g。结论:该方法具有快速、低毒、易操作的优点,可以作为僵蚕伪品中硼砂定性和定量的检测方法。

硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂稳定性研究

目的考察硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的稳定性。方法根据《原料药物与制剂稳定性试验指导原则》及硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂质量标准,以硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的性状、沙丁胺酮、有关物质、递送剂量均一性、微细粒子剂量、含量测定、微生物限度为指标进行考察,分别进行影响因素试验、加速试验和长期试验,通过观察各指标的变化评价制剂的稳定性,同时通过试验建立药品的有效期。结果硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂3批模拟上市包装,经影响因素试验、加速试验和长期试验,各项指标未见显著变化,符合质量标准要求。3批硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂样品的预测有效期均大于60个月。结论硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂各项指标在观测时间内符合要求,有效期暂定为24个月。

硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂与药用气雾剂铝瓶相容性研究

目的探讨硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂与药用气雾剂铝瓶的相容性。方法采用高效液相色谱法测定提取液与迁移液中抗氧剂和金属元素的含量,色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-四氢呋喃-乙腈(1∶3∶6,V/V/V),流速为1.5 m L/min,检测波长为280 nm[抗氧剂1010、1076、168、330、2,6二叔丁基对甲酚(BHT)]、266 nm(抗氧剂168氧化物),进样量为20μL。结果阀体、罩杯和内垫圈提取液中抗氧剂1010、1076、168、168氧化物、330、BHT,以及阀体、罩杯、弹簧、阀芯、内垫圈、铝瓶提取液中铅、钡、铬、铜、镉、锡、镍元素的检出量均低于相应的分析评价阈值(AET);硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂浸出物抗氧剂1010、1076、168、168氧化物、330、BHT,以及铅、钡、铬、铜、镉、锡、镍元素的检出量均低于相应的AET。结论药用气雾剂铝瓶可作为硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的包装材料。

乳香在不同浓度乙醇中浸出率的测定及其薄层层析的研究

本文测定了乳香在20％、40％、60％、80％、95％乙醇中的浸出率，并对其浸出液的薄层层析进行了研究。

硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂微生物限度检查方法的建立和验证

目的建立和验证硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的微生物限度检查方法。方法根据2015年版《中国药典(四部)》非无菌产品微生物限度检查方法,采用薄膜过滤法测定试验菌株的回收率,确立需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法、控制菌检查方法,并进行验证。结果需氧菌、霉菌和酵母菌总数计数采用薄膜过滤法时,回收率均在0.5~2.0范围内;控制菌的检查采用常规法,结果均符合2015年版《中国药典(四部)》的规定。结论该方法准确、可靠,可用于硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的微生物限度检查。

开窍醒脑滴鼻剂定量质量标准的方法学研究

目的建立开窍醒脑滴鼻剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法对栀子苷、姜黄素含量进行测定；采用气相色谱法对冰片、麝香酮含量进行测定。结果桅子苷在30～150μg／mL范围内、姜黄素在4～40μg／mL范围内线性关系良好，r≥0．9997（n=7）。麝香酮在0．005—0．25μg／mL范围内、右旋龙脑在0．05—2．56μg／mL范围内线性关系良好，r≥0．9997（n=6）。结论本研究建立的栀子苷、姜黄素、冰片和麝香酮等的含量测定方法灵敏、准确、可靠，且重现性好，可用于开窍醒脑滴鼻剂的含量测定质量控制。

高良姜提取物不同组分的抗氧化活性比较

目的比较高良姜提取物不同组分的抗氧化活性。方法采用减压液相层析法(VLC)分离高良姜提取物,再用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)进行归属鉴别。应用H_2O_2诱导人肝癌细胞株HepG2氧化损伤模型及小鼠负重游泳实验,MTT法和流式细胞术检测不同组分高良姜提取物的抗氧化活性。结果高良姜提取物被分离出A^G等7个组分,归类为二苯基庚烷类(A、B)、黄酮类(C、D)、挥发油类(E、F、G)。组分A、B、D和F提高氧化损伤HepG2细胞存活率(P<0.05),而组分B、D降低氧化损伤HepG2细胞凋亡率(P<0.05)。低剂量组二苯基庚烷类显著延长小鼠负重游泳时间(P<0.05)。结论高良姜提取物中二苯基庚烷类具有显著的抗氧化活性。

黄精产地加工与炮制一体化初步研究

目的:研究黄精加工炮制的主要工序,探索黄精加工的优化流程方法,为制定产地加工与炮制一体化工艺打下基础。方法:试验设计几种产地常用黄精初加工方法和酒黄精传统炮制与一体化炮制对比,考察其水分、浸出物和黄精多糖含量等指标,并综合药材和饮片的性状进行评价。结果:初加工对黄精多糖含量和浸出物影响明显,鲜切后的多糖含量和浸出物最低;炮制后的酒黄精多糖含量明显下降,其他指标差异不大,但性状差别明显,一体化炮制的酒黄精更加黑润,而且减少加工工序。其中以先蒸后切一体化炮制最佳,符合药典质量标准。结论:黄精产地加工和炮制一体化具有实施可行性,可为后续研究提供参考依据。

高效液相色谱法测定“硝酸益康唑气雾剂”中硝酸益康唑的含量

目的：建立HPLC法测定“硝酸益康唑气雾剂”中硝酸益康唑的含量。方法以C18柱、甲醇：0．8％三乙胺(用醋酸调节pH为6．0)(73：27)为流动相、检测波长235nm，流速：1．0ml／min，进样量：20μl。结果硝酸益康唑线性方程Y=1×10^7X+476858，r=0．9992；平均回收率为99．02％，RSD=0．52％。结论：方法简便、准确、重现性好。