应用TLC-CMS技术检测核桃青皮中二芳基庚烷类化合物

多级萃取结合微波超声波辅助处理从核桃青皮中获得二芳基庚烷类化合物提取液,应用TLC-CMS技术对其进行检测。结果表明,核桃青皮乙酸乙酯相在苯∶乙酸乙酯(11∶1,V/V)下展开效果良好,5个色谱斑点清晰;色谱斑点B的分子质量(362.0 m/z)与相关文献(358 m/z)相近,与相邻碎片离子之间的关系合理(Δm=362.0-360.7≈1);在3382,1289 cm-1处出现羟基的特征吸收峰,2955,2925,2856 cm-1处有饱和CH伸缩振动的特征吸收峰,1730 cm-1处有羰基特征吸收峰,1590 cm-1处有苯环的特征吸收峰,1073 cm-1处有醚键的特征吸收峰。比旋度、旋光度、熔点分别为55.754,0.539,183℃。TLC-CMS-IR联用可快速、准确地获得供试样品的分子信息,适用核桃青皮中二芳基庚烷类化合物检测与表征。

应用TLC-CMS技术检测核桃青皮中醌类化合物

以核桃青皮粉为原料,75%的甲醇为提取剂,超声波微波萃取仪辅助多级萃取后,经薄层层析获得醌类化合物单体;通过光谱、色谱与质谱检测分析,并结合其旋光度和熔点,确认其化合物。结果表明,甲醇-水(3∶1)为提取剂,在超声波恒定的条件下,超声波微波萃取仪优化方案为温度40,45,50℃;微波频率100,200,300 MHz;超声波功率850,900,800 W;模式15∶10,电机转速900 r/min;在展开剂为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇=8∶1∶1下,供试样液的斑点与胡桃醌对照品有大致相同的Rf值;该单体含有苯环、羟基、羰基,与醌类化合物的官能团一致,其相对分子质量在碎片丢失范围内;熔点为156℃,旋光度和比旋光度分别为57.166,1.744。该方法可行性高、简便可靠,适用于从核桃青皮中进行物质的制备分离。

应用TLC-CMS技术检测核桃青皮中多酚类化合物

以75%的甲醇为提取剂,薄层色谱(TLC)结合微波超声波组合萃取仪从核桃青皮中获得多酚类化合物,采用TLC-CMS技术对其进行检测和表征。结果表明,多级萃取获得多酚类和醌类物质的提取率为6.48%。在甲醇∶氯仿∶苯∶石油醚(1∶10∶1∶3,V/V)下,核桃青皮、嫩叶、陈叶和嫩枝展开效果良好,色谱斑点图像清晰,且无拖尾现象发生;与标准品比对,核桃不同部位中含有与山萘酚、橘皮素、柚皮素和熊果酸极性相近的物质。核桃青皮色谱斑点A和B与山奈酚标准品的分子离子峰基本相同,且出现的离子碎片峰也很相似;斑点A和B与山奈酚标准品在相同的位置出现强峰,说明含有苯环、羟基、羰基等多酚类化合物的官能团。斑点A和B的熔点(282℃;296℃)与山奈酚标准品基本一致;其旋光度分别为-0.53和-59。

应用TLC-CMS-IR技术检测北芪菇中的L-硒代蛋氨酸

采用薄层层析结合酶解法,从北芪菇中提取、制备硒代蛋氨酸,并对其进行表征分析。结果表明,经酶解展开(正丁醇∶乙酸∶水(7∶1∶2,V/V))和显色后,北芪菇浸提液出现紫色斑点数为4个,其中有1个与硒代蛋氨酸标准品斑点位置一致,其Rf值为0.368;质谱检测显示,北芪菇样液和硒代蛋氨酸标准品基峰质荷比(m/z)均为196 m/z;红外光谱分析显示,北芪菇样液和硒代蛋氨酸标准品均含有N-H,O-H,C-O,C-N,C-Se等功能团;北芪菇中硒代蛋氨酸含量为0.24%。

应用TLC-CMS技术检测核桃青皮中吲哚类生物碱

多级萃取法结合微波超声波组合萃取仪处理从核桃青皮、鲜叶和枝条中获得吲哚类生物碱提取物,采用TLC-CMS等技术对其进行检测和表征。结果表明,新鲜核桃青皮、叶和枝中的吴茱萸碱含量依次是50.13,16.67,8.06 mg/100 g;在甲醇∶氯仿∶苯∶石油醚不同配比下,供试样品展开效果良好,色谱斑点清晰;供试样品与吴茱萸碱标准品色谱斑点位置一致。供试样品与吴茱萸碱标准品的最大质荷比(m/z)为305,有相同的碎片丢失;供试样品与吴茱萸碱标准品在3280 cm^(-1)处有N-H的伸缩振动吸收峰,1654 cm^(-1)处有C=O的特征吸收峰,2944 cm^(-1)和2832 cm^(-1)处分别归属为CH_(3)和CH_(2)上的C-H伸缩振动吸收峰,1654,1449,1414,1021 cm^(-1)处出现苯环的特征吸收峰;与吴茱萸碱Rf值相近的未知斑点,可能是其他吲哚类化合物。新鲜核桃青皮和叶中所含物质种类较多,枝和陈叶中物质单一。TLC-CMS技术可快速、准确地获得供试样品的分子信息。

应用TLC-CMS-IR技术检测北芪菇中黄芪甲苷

以乙醇水溶液为提取剂,从北芪菇中提取黄芪甲苷,薄层层析(TLC)分离和制备黄芪甲苷;通过对比质荷比(m/z)和官能团等对黄芪甲苷进行表征与分析。结果表明,乙醇-水=7∶3(V/V)作为提取剂,微波超声波处理后,多级萃取后得到正丁醇相;氯仿∶甲醇∶乙酸乙酯∶水=13∶7∶2∶2(V/V)展开后,经显色获得的色谱斑点与黄芪甲苷标准品斑点位置比对一致,Rf值为0.31;黄芪甲苷样品和标准品质谱波谱图和红外波谱图确定提取物为黄芪甲苷。样品中黄芪甲苷的熔点是295℃;旋光度是+56.4;比旋光度是+24.4。结果表明,TLC-MS-IR联用是一种具有独特优势的色谱波谱技术,能实现从微克量级的分离分析到克量级的分离制备,可用于天然产物粗提物的去除杂质和单个产物的精制,适用于从北芪菇中进行物质的制备分离。