基于BP-ANN优化提取HPLC特征图谱测定3种黄精辐照前后黄酮含量变化

目的:设计反向传播人工神经网络(BP-ANN)优化鸡头黄精、竹节黄精和马鞭黄精中7种黄酮的得率,明确各黄精电子束辐照前后黄酮的含量变化,建立指纹图谱。方法:检测方法使用高效液相色谱法(HPLC),采用Inertsil ODS-3,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.02%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温43℃,流速1.2 mL/min,检测波长270 nm。并建立在不同辐照剂量下的黄精黄酮指纹图谱,比较不同辐照剂量下黄精黄酮的含量变化。结果:建立的HPLC法能准确测定黄精中芦丁、杨梅素、甘草素、槲皮素、芹菜素、山奈酚、异鼠李素的含量。黄精中的7种化学成分能完整出峰,分离度均>1.5,各成分在相应的浓度范围内与峰面积有良好的线性关系(R 2均>0.999),加样回收率97.95%~103.71%。BP人工神经网络技术优化提取结果显示,在固液比为1∶50(g∶mL),提取时间为2 h,提取温度为90℃,乙醇浓度为70%的提取条件下,能得到黄精中黄酮的最大得率0.0622%。样品测定结果显示,只有鸡头黄精中含所有的7种黄酮,其余两种黄精中的黄酮成分各不相同。黄精中黄酮的含量随着辐照剂量的增大而减小。结论:使用BP人工神经网络拟合黄精中黄酮的得率精密度高,拟合效果好。高效液相色谱法检测黄精中的7种黄酮类成分灵敏度高、专属性强,可用于黄精中黄酮的含量测定。

基于化学计量学对浙贝母组织中核苷化合物测定

目的利用受监督的方法(PLS-DA)分析浙贝母不同组织中核苷化合物的差异性及可预测性。方法采用岛津高效液相色谱HPLC-16系统,Inertsil ODS-3,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)在260 nm的波长处进行定量分析,流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(A)-乙腈(B)梯度洗脱。用Box-Behnken响应面法对超声提取法进行条件的优化和多维统计分析方法(PLS-DA)寻找贝母不同组织的潜在标记物。结果所建立的HPLC法同时分离浙贝母组织中核苷类化合物的含量测定方法,其准确性、重复性、稳定性良好;多维统计分析可以更清楚地发现不同部位中浙贝母中核苷类含量的显著差异。结论通过HPLC法分析浙贝母中不同组织分析核苷类的组成、含量的区别,在最佳优化条件下并对其进行定性定量的分析,其方法可作为浙贝母药材质量分析的依据。

《关于规范药品零售企业配备使用执业药师的通知》及相关文件的解读与建议

目的:解读《关于规范药品零售企业配备使用执业药师的通知》(以下简称"《通知》")及相关文件,并提出相关建议,为业界和决策部门提供参考。方法:简述《通知》出台背景和内容,以及相应的省级差异化配备政策存在的问题及实施中存在的难点,提出相关建议。结果与结论:《通知》主要内容有坚持执业药师政策,稳步提高执业药师配备水平,细化落实配备要求,强化监督检查责任落实;切实发挥执业药师作用,持续加强队伍建设。目前,我国多个省份药品监督管理局出台了具体的执业药师和药学技术人员差异化配备政策,主要分为4种方案,笔者认为山东、广东实行的药品零售企业分级分类办法最为科学。药品零售企业实行差异化配备卫生(药)系列职称药师确实能够在一定程度上缓解执业药师数量不足的问题,但缺点是不能如管理执业药师一样做到精准注册把控,易产生政策缝隙,导致继"执业药师‘挂证’现象"之后"卫生(药)系列职称药师‘挂证’现象"出现。建议省级药品监督管理部门尝试分级管理差异化配备方案;借鉴广东省关于执业药师和药学技术人员的管理经验,开发相关平台统一管理药学技术人员的信息;并加强与卫生健康和人力资源保障部门的沟通联动和人员信息甄别互推机制,共同解决执业药师素质的核心瓶颈问题。

基于RSM及PMP-HPLC特征图谱分析黄精炮制过程中多糖组分含量变化

目的探究单一酶法与复合酶法提取黄精Polygonati Rhizoma多糖的最优条件;分析黄精九蒸九晒过程中多糖组分含量的变化,为黄精和其他中药材的炮制方法提供相应理论依据。方法响应面(RSM)优化酶法提取黄精多糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生法和HPLC法对九蒸九晒的姜形黄精、蒸出液中的多糖进行分析,建立黄精古法炮制以及蒸出液的多糖特征图谱。比较不同酶对黄精中多糖提取效率的影响。结果单一酶中纤维素酶提取效果最好,4种复合酶中纤维素酶与果胶酶结合提取效果最好;通过RSM优化得到最佳提取条件:纤维素酶在酶解温度为51℃、酶的添加量为2%、酶解pH值为5.40的情况下,精制黄精多糖提取物中多糖总量为(675.34±0.10)mg/g;PMP-HPLC检测炮制过的4种黄精,均含有甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖。其中鸡头黄精Polygonatumsibiricum、姜形黄精P.cyrtonema、竹节黄精P. odoratum多糖均以葡萄糖为主,马鞭黄精P. filipes多糖以甘露糖为主。随着姜形黄精被炮制次数的增加,各单糖含量先增加后下降再增加后趋于稳定,以甘露糖、半乳糖变化明显。蒸出液各单糖含量先升高后趋于稳定,其中甘露糖、葡萄糖的变化明显。结论研究表明纤维素酶参与的单一酶法和复合酶法提取黄精多糖,不仅可以提升黄精多糖的提取效率,也提高黄精多糖纯度;九蒸九晒会影响黄精中的多糖提取得率;PMP-HPLC特征图谱能够准确地表征黄精炮制过程中多糖含量的变化,可用于评价黄精及炮制药材的多糖组分的差异。