HPLC同时测定五味子中7个木脂素类化合物的含量~△

目的:建立同时测定五味子中五味子醇甲、戈米辛D、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、戈米辛N、五味子乙素含量的HPLC方法。方法:采用SunFire^(TM) C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速:1 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温:30℃。结果:7个化合物在各自范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.23%～100.51%,RSD为0.68%～1.80%。发现不同产地五味子中化合物的含量差别不大,7个木脂素的总质量分数最高为16.27 mg·g^(-1),最低为9.52 mg·g^(-1)。结论:本实验建立的HPLC含量测定方法准确、可靠、重复性好,可用于五味子的质量控制。

HPLC法测定绿豆中牡荆素的含量

目的建立HPLC法测定绿豆中牡荆素的含量。方法采用Symmetry■ C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.3%磷酸水(35∶65)为流动相等度洗脱,流速:1 ml/min,检测波长:260 nm,柱温:25℃。结果牡荆素进样量在0.04~0.44μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.34%,RSD为1.37%(n=6),不同产地绿豆中牡荆素含量范围为1.04~1.71 mg/g。结论该方法准确、可靠、重复性好,可用于绿豆的质量控制。

维吾尔族药大戟脂中三萜类化学成分研究

该研究通过反复硅胶柱色谱、ODS柱色谱和半制备型HPLC等方法,从维吾尔族药大戟脂的甲醇超声提取物中共分离得到10个三萜类化合物。利用各种波谱学手段及理化性质确定了这些化合物的结构,分别鉴定为3β-hydroxy-25,26,27-trinoreupha-8-ene-24-oate(1)、iso-maticadienediol(2)、25,26,27-trinortirucall-8-ene-3β-ol-24-acid(3)、dammarendiolⅡ(4)、eupha-8,24-diene-3-ol-26-al(5)、lnonotusane C(6)、eupha-8,24-diene-3β-ol-7,11-dione(7)、inoterpene A(8)、inoterpene B(9)和eupha-24-methylene-8-ene-3β-ol-7,11-dione(10),其中化合物1为新天然产物,化合物2~4首次从该科植物中分离得到,化合物5和6首次从该属植物中分离得到。细胞毒活性测试结果显示化合物1~10对MCF-7,U937以及C6细胞株均未表现出明显的细胞毒活性。

维药格蓬脂中三萜类化学成分研究及其抗胆碱酯酶活性评价

采用反复硅胶柱色谱、开放ODS柱色谱、重结晶和半制备型HPLC等方法,从维药格蓬脂的甲醇超声提取物中共分离得到8个三萜类化合物。根据波谱数据及理化性质鉴定了化合物的结构,分别为:3β,19α,21α-三羟基-12-烯-28-油酸(1)、苏门树脂脑酸(2)、3β,19α-二羟基-12-烯-28-油酸(3)、齐墩果酸(4)、3β,6β,19α-三羟基-12-烯-28-油酸(5)、19α-羟基齐墩果酮酸(6)、6α-羟基齐墩果酮酸(7)和3α,6α-二羟基-11R,12R-环氧齐墩果烷-28,13α-内酯(8),其中化合物1为新化合物,化合物2~8首次从该科植物中分离得到。运用改进Ellman法对化合物1~8进行胆碱酯酶抑制活性筛选,化合物1表现出较强的丁酰胆碱酯酶抑制活性,进一步对其进行了分子对接研究,提示Trp82、His438、Phe329及Ala328四个氨基酸残基是化合物1与丁酰胆碱酯酶结合的关键位点。

金银花种子质量检验方法与分级标准研究

目的:制订金银花种子质量分级标准。方法:参照《中国农作物种子检验规程》,优化金银花种子真实性、净度、千粒质量、含水量、生命活力、相对电导率、发芽率等质量检验方法;检测来源于主产区的20份种子,采用K-均值聚类制定质量分级标准。结果:金银花种子最少试验量为8.4 g,净度分析过18目筛,百粒法测定千粒质量,水分含量测定采用种子整粒低恒温(105±2)℃烘干3 h测,0.3%TTC溶液35℃避光染色5 h测定生命活力,1.0 g种子在25℃双蒸水中浸泡24 h测定相对电导率,低温层积75 d后于25℃光照恒温培养箱中纸床培养进行发芽试验。结论:不同来源合格种子可分为3个等级,以净度、千粒质量、含水量、胚率和发芽率为指标进行种子质量分级,初步制订了种子质量分级标准和等级评定方法。

大戟脂中二萜类成分及细胞毒活性研究

〔目的〕研究大戟脂中二萜类抗肿瘤活性成分。〔方法〕通过硅胶柱色谱、ODS柱色谱和RP-HPLC等方法,从大戟脂的甲醇提取物中共分离得到5个二萜类化合物,利用各种波谱学手段及理化性质确定化合物的结构。对分离得到的二萜类化合物的生合成途径进行了简单推测,并采用MTT法对分离得到的单体化合物进行细胞毒活性测试。〔结果〕分离得到的5个二萜类化合物包括3个Ingol烷型二萜、2个巴豆烷型二萜,分别鉴定为:ingol7,8,12-triacetate-3-(4-me-thoxy-phenyl)acetate(1)、ingol7,8,12-triacetate-3-phenylacetate(2)、ingol3,8,12-triacetate(3)、12-deoxyphorbol-13-isobu-tyrate-20-acetate(4)、12-deoxyphorbol-13-angelate-20-acetate(5)。〔结论〕化合物1~3是首次从该植物中分离得到,并对C6细胞株有较强的细胞毒活性。

金银花种子休眠机制及快速解除休眠方法研究

目的:研究金银花种子的休眠机制及快速解除休眠的方法,旨在为促进种子萌发,发挥种子繁殖在生产中的广泛应用提供依据。方法:通过测定种子吸水量、考察萌发温度、低温层积时间对种子萌发的影响,考察低温层积种子浸提液对白菜种子萌发的影响,采用酶联免疫分析方法(ELISA)测定低温层积过程中种子内源激素赤霉素3(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、玉米素核苷(ZR)、脱落酸(ABA)的含量,考察不同浓度GA3溶液对种子萌发的影响。结果:金银花种子吸水通透性无障碍,8 h吸水量达到饱和;低温层积能够解除种子休眠,最佳层积时间为75 d,种子发芽率达到74.67%;金银花种子含有内源抑制物,低温层积解除种子休眠的机制是种子中的GA3、IAA、ZR含量升高,ABA含量降低。结论:GA3能够快速解除金银花种子的休眠,其最佳浓度为1.0 g/L,种子萌发率达到81.67%。