固相萃取-高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

目的建立以固相萃取-高效液相色谱法对乳制品进行三聚氰胺检测的一种新方法。方法本实验通过多次摸索改良前处理方法,在阳离子交换固相萃取柱前采用Sep-pak小柱对样品进行富集净化,后采用高效液相色谱法检测。结果对100份乳品及乳制品样品进行三聚氰胺检验,最小检测质量浓度为2 mg/kg;回收率在90.5%~94.3%之间;6次测定结果相对标准偏差（RSD）为2.43%。结论此方法比原国标方法缩短了检验时间,所获结果准确可靠,重复性良好,提高了工作效率,实现了对乳品与乳制品中三聚氰胺的快速准确的定性定量分析。

天然矿泉水中挥发酚和氰化物检测方法的改进

目的建立同时检测天然矿泉水中挥发酚和氰化物的流动注射分析方法。方法改进样品前处理方法的同时,在自动进样器和蠕动泵间增加一个三通流路分流样品,再利用全封闭的流动注射体系,在线蒸馏、萃取、同时分析水中的挥发酚和氰化物。结果此方法经统计得出挥发酚和氰化物的最低检出浓度(MDL)均为1.0μg/L。挥发酚加标平均回收率在97.85%~103.9%,标准偏差SD=0.527 9μg/L,RSD=2.64%(n=6);氰化物加标平均回收率在98.12%-103.20%,标准偏差SD=0.454 0μg/L,RSD=2.27%(n=6)。结论利用改进的检测方法,单针进样两通道流动注射法同时检测水中挥发酚和氰化物,大幅度缩短检测时间,提高实验效率,其检测结果准确可靠。

超高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定动物源性食品中15种喹诺酮类药物

目的建立动物源性食品中15种喹诺酮类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法动物样品匀浆后,经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取、HLB固相萃取柱净化,采用CORTECS UPLC C18柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下多反应监测(MRM)方式检测,内标法定量。结果15种喹诺酮类药物的线性范围为0.5~100 ng/ml,相关系数均大于0.999。检出限为0.02~0.15μg/kg,定量限为0.06~0.45μg/kg;平均加标回收率85.2%~105.0%之间,相对标准偏差在2.5%~9.3%。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合动物源性食品中15种喹诺酮残留量检测的要求。