微喷灌水肥一体化技术对土壤理化性质及生姜产量的影响

以冀姜5号为试材,常规灌溉施肥为对照,研究微喷灌水肥一体化技术对土壤理化性质及其产量的影响。结果表明,整个生育期微喷灌水分总消耗量低于沟灌149 m^(3)/667 m^(2),节水15.94%,水分生产效率提高26.84%;水肥一体化处理土壤养分含量高于对照,总盐含量低于对照,苗期土壤中的有机质、碱解氮、有效磷、速效钾的含量分别比对照高2.61%,15.45%,16.33%,2.70%,碱解氮、有效磷在发棵期和根茎膨大期均显著高于对照,速效钾只在根茎膨大期高于对照,pH值无明显变化;生姜微喷灌水肥一体化技术平均产量5 778.59 kg/667 m^(2),较对照增产10.07%,节肥20%,肥料偏生产力提高24.01%。

高通量测序技术对不同采奶环节细菌多样性的研究

为探究影响生鲜乳质量的采奶环节中的细菌多样性,本研究选取河北地区具有代表性的荷斯坦奶牛养殖场,对采奶环节的4个重要环节(牛乳头消毒前C1、牛乳头消毒后C2、采奶罩杯E、储奶罐奶M1)中的细菌多样性特征进行研究与分析,利用高通量测序方法研究了个4个样点中24个样本的细菌多样性特征。结果共获得1152394对读数,聚成9029个OTUs,注释到了33个门,76个纲,122个目,214个科,420个属和202个种。各样点优势菌门为厚壁菌门,各样点优势菌属为不动杆菌属,且占比各不相同,表明细菌菌群结构存在一定的差异,α多样性表明各取样点细菌群落具有较高的丰富度和多样性。这一研究结果为进一步探明生鲜乳质量关键控制点提供有力的科学依据。

不同品种青贮玉米品质分析研究

试验旨在筛选适合河北省种植的优良青贮玉米品种,采用近红外光谱技术检测河北省6个品种青贮玉米基本营养成分、矿物质元素含量、能量及相关指数等,结合农艺性状及生物产量综合评价6个青贮玉米品质。结果显示,各玉米品种间农艺性状无显著差异(P>0.05);各玉米品种间生物产量差异显著(P<0.05),以京科932最高。津贮100、东科301的酸性洗涤纤维(ADF)、中性洗涤纤维(NDF)含量显著低于其他4个品种(P<0.05);各玉米品种间干物质(DM)、粗蛋白质(CP)含量存在显著差异(P<0.05),其中京科932干物质最高,东单1331的CP含量最高;津贮100的淀粉含量最高为32.3%,与其他品种相比差异显著(P<0.05)。各玉米品种间矿物质元素含量差异均不显著(P>0.05)。各玉米品种的总消化养分、产奶净能(NEL)、增重净能(NEG)无显著差异,均以津贮100、东科301最高,且二者每吨饲料产奶量显著高于其他品种(P<0.05)。研究表明,近红外检测技术可满足青贮玉米营养成分快速精准测定。综合营养成分、能值指标分析,津贮100、东科301品质较好,可作为青贮玉米在河北省推广种植。

韭菜中杀菌剂类农药残留检测技术研究进展

韭菜是药食同源植物,病害较多,通常使用化学杀菌剂进行防治。但农药的使用种类、次数、剂量不科学,杀菌剂残留已成为韭菜的主要外源污染物之一。为探明韭菜农药残留风险状况,综述近年来发表的相关文献,对韭菜常见病害的农药使用种类、检测技术进行整理和分析。样品前处理及检测是样品农药残留分析的2个主要部分,韭菜中杀菌剂前处理技术主要包括固相萃取、液相萃取、固相微萃取、QuEChERS方法及凝胶渗透色谱。检测方法以气相色谱(GC)、液相色谱(LC)或两者与质谱(MS)联用为主。韭菜质量安全是保障食品安全的重要前提,高通量的农药残留检测方法亟须建立并实施。

唐山地区韭菜农药残留检测分析及膳食摄入风险评估

为了解唐山地区流通韭菜的农药残留状况与民众的膳食摄入风险,该研究采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)和气相色谱仪(GC)对2020年在唐山地区采集的415个韭菜样品分别进行了68种农药残留定性定量检测,并对韭菜样品中检出的农药进行风险评估。结果表明,415个韭菜样品共计检出41种农药残留,检出率为69.40%(288/415),且多个样品存在联合用药情况;按照我国《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2019)判定,有12种农药的残留量超过了最大残留限量(MRL),不合格率为38.07%(158/415);噻虫胺检出率最高,为41.20%(171/415),但无限量标准;其次是腐霉利,检出率35.42%(147/415),不合格率为30.12%(125/415)。有部分样品检出韭菜禁限用农药。经膳食暴露风险评估结果显示,NEDI/ADI值均小于1,摄入风险在可接受范围内。唐山地区韭菜生产用药种类复杂,存在农药多残留污染、使用禁限用农药和未登记农药的风险。建议加强农药残留例行监测和农药使用管理,确保农产品质量安全。

气相色谱法测定青贮玉米中4类农药残留量的研究

试验建立青贮玉米中4类6种(异丙甲草胺、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、虫螨腈)农药残留的气相色谱检测方法。样品经组织捣碎,乙腈提取,振荡分层,弗罗里矽固相萃取柱净化,洗脱液于50℃氮吹至5 mL以下后用正己烷定容,过0.22μm有机系滤膜,采用RTX-5和wondacap-1色谱柱分离。结果表明:青贮玉米中的4类农药在0.02、0.06、0.10 mg/kg添加水平下的回收率为82.92%~105.83%,RSD值为2.44%~7.02%,方法的定量限是0.02 mg/kg。该方法样品前处理操作简便快捷、安全性高、准确度和灵敏度高,适用于青贮玉米中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂4类农药残留的检测。

不同温度条件下生鲜乳中嗜冷菌菌群结构多样性研究

为了解不同低温条件下生鲜乳中嗜冷菌的菌群结构变化,将采自河北地区奶牛养殖场中的新鲜生牛乳置于不同低温条件下存储不同时间,高通量测序分析其在存储过程中的菌群结构变化和嗜冷菌的多样性。结果表明,10个处理30个样本共注释到20门、41纲、76目、162科、319属和364种。各处理优势菌门与优势菌属差异显著,且占比各不相同;α-多样性显示生鲜乳不同处理的细菌群落多样性差异显著(P<0.05);这一结果表明不同低温条件下生鲜乳中的菌群结构差异显著,同一温度条件下的不同贮藏时间的样品中的菌群结构显著不同,为进一步延长生鲜乳及其制品的货架期提供理论依据。

液相色谱质谱法测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量的不确定度评定

为了评定液相色谱质谱法(LC-MS/MS)测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量的不确定度,试验依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,结合数学模型和实验过程,分析测量不确定度的来源,评定各因素不确定度的分量。结果表明:鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量测定结果为4.2μg/kg,其扩展不确定度为0.46μg/kg,结果表示为(4.26±0.46)μg/kg,k=2。影响LC-MS/MS测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物残留量测量不确定度的主要因素为标准溶液配制、回收率和标准曲线拟合。该评定模型适用于此方法,可通过选择合格、有效的标准物质、较少标准溶液配制过程,优化前处理方法,选择适合浓度梯度的标准曲线等措施降低不确定度,保证检测结果的准确、可靠。

微生物菌剂拌种对青贮玉米根际微生物群落结构的影响

试验旨在研究微生物菌剂对玉米根际土壤微生物群落结构的影响。选择适合河北省种植的青贮玉米品种,设置拌种试验组和对照组,并于青贮玉米不同生长周期采集根际土壤进行高通量测序。结果显示,试验组和对照组东单1331品种3个生育时期的18个土壤样品,共得到706 878条有效序列、6 751个OTUs,注释到24门、57纲、75目、160科、389属、465种。试验组和对照组的绝对优势菌门为变形菌门(Proteobacteria)、放线菌门(Actinobacteria)、酸杆菌门(Acidobacteria),且不同处理条件下各优势菌门的相对丰度存在差异性。试验组和对照组的优势菌属为鞘氨醇菌属(Sphingobium)、小双孢菌属(Microbispora)、芽单胞菌属(Gemmatimonas),且属水平上各处理组的细菌群落结构差异较大。与对照组(CK)相比,试验组东单1331的产量、品质明显提高,土壤营养和土壤微生物群落结构明显改善。研究表明,试验结果可为推广应用高产、优质青贮玉米拌种方式和栽培方式提供参考。

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量的测量不确定度评定

依据行业标准NY/T 761—2008,采用气相色谱法,对蔬菜中六六六、腐霉利、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯的残留量进行测量不确定分析,在标准品、标准溶液配制、样品称量、前处理过程、标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和回收率7个方面进行测量不确定度的评定。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、腐霉利、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯合成的不确定度分别为:2.63%、3.01%、2.45%、2.69%、2.33%、1.83%、2.41%、3.34%、2.84%,影响测量不确定度的主要来源为回收率、样品溶液峰面积、标准溶液峰面积。标准溶液的配制、前处理过程对合成不确定度较小的目标物亦不能忽视。

自动QuEChERS前处理方法结合HPLC-MS/MS测定生牛乳中112种农药残留

结合自动QuEChERS方法,建立了生牛乳中112种农药多残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,放入自动QuEChERS前处理设备中净化洗脱,过0.22μm滤膜,采用Phenomenex H18色谱柱分离。结果表明:生牛乳中112种农药在0.02、0.12、0.2 mg/kg的添加浓度下的回收率为80.24%~117.67%,相对标准偏差(RSD=6)为0.27%~14.92%,方法定量限为0.01 mg/kg,所有农药标准溶液在0.005~0.2μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)在0.9973~0.9999范围内。该方法操作简便、快捷,安全性高,只通过一台前处理设备、一种检测方法便可同时测定生牛乳中112种农药的残留量,准确度和灵敏度高。

QuEChERS-高效液相色谱-串联飞行时间高分辨质谱法筛查测定饲料中35种有机磷类药物

[目的]利用高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)技术,建立饲料中35种有机磷类药物的快速筛查方法。[方法]饲料样品经乙腈-0.2%甲酸溶液提取,QuEChERS方法净化,建立了35种分析物的数据库。目标药物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正离子模式下进行数据采集,可在7 min内实现对35种杀虫剂药物的良好分离。[结果]在10、50、100μg/kg添加浓度下的回收率为80.87%~114.21%,相对标准偏差(RSD)为3.69%~11.65%(n=6),方法定量限(LOQ,S/N=10)为0.2~0.5μg/kg,在5~100μg/L质量浓度范围内呈良好线性(R 2≥0.9984)。结合精确质量数、保留时间和同位素峰形匹配度对目标化合物进行快速筛查与确证。[结论]该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于饲料中有机磷类药物残留的高通量筛查与定性鉴定。

气相色谱法测定青贮玉米中6种有机磷类农药残留

试验建立青贮玉米中有机磷类(灭线磷、久效磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷和丙溴磷)农药残留的气相色谱检测方法。样品经组织捣碎,乙腈提取,震荡分层,在80℃条件下氮吹至近干,用5 mL丙酮定容,过0.22μm有机滤膜净化,采用RTX-5和wondacap-17色谱柱分离。结果表明:青贮玉米中的6种有机磷类农药在0.02 mg/kg添加水平下的回收率为78.33%~105.00%,RSD值为4.76%~8.60%,方法的定量限是0.02 mg/kg。该方法样品前处理过程简单、操作简便快捷、安全性高、准确度和灵敏度高,适用于青贮玉米中有机磷类农药的检测。

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的涕灭威及其代谢物

[目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC/MS)测定果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中涕灭威及其代谢物的分析方法。[方法]样品经组织捣碎,乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95∶5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H 18色谱柱分离。[结果]涕灭威及其代谢物在0.01和0.02 mg/kg 2个添加水平下回收率均为84.667%~104.333%,RSD均为0~5.37%,试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9993。[结论]该方法操作简便、快捷,安全性高,只通过一种检测方法便可同时测定果蔬中涕灭威及其代谢物的残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定韭菜中18种杀菌剂残留

以韭菜为试验原料,利用QuEChERS法对韭菜样品进行净化,建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)同时测定韭菜中18种杀菌剂残留量的方法。结果表明,选用Phenomenex双苯基色谱柱分离,18种杀菌剂的保留时间在2.8~8.0 min之间。质量浓度范围在0.01~0.08μg/mL时,各种杀菌剂的线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9990,方法检出限(r_(SN)=3)为0.11~0.87μg/kg,定量限0.65~1.89μg/kg,在5.0,10.0和50.0μg/kg这3个质量分数水平上加标平均回收率为87%~108%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~4.5%。该方法操作简单、灵敏准确,可用于韭菜中18种杀菌剂的残留量测定。

奶牛养殖场环境微生物群落结构及多样性研究

为了研究奶牛养殖场部分环境因素与奶牛乳房处的细菌多样性和差异性,将分别取自牛乳房擦拭样品(C1)、榨乳设备(E)、粪便(F)、冲洗和养殖饮用水(W)、生乳运输罐(E2)5种样本的6个生物学重复共计30个样品使用基于16S rRNA (V3~V4区)的高通量测序技术,并采用生物信息学的方法分析了不同来源样本的细菌群落结构、丰度差异和α多样性。结果显示:共获得原始序列1 640 803条,在97%相似度下聚类为26 337个OTUs,注释到35个门,79个纲,119个科,127个目,436个属,210个种。在门分类阶元,丰度最高的是变形菌门,尤其是W样本中变形菌门占比81.8%;C1中优势细菌类群与E和F样本相似,丰度最高的均是厚壁菌门,分别占各样本细菌总量的32.4%、44.7%和53.4%;E2样本中丰度最高的细菌是放线菌门(56.4%)。在属水平上,已注释到的物种丰度最多的为可导致牛乳腺炎的不动杆菌属、棒状杆菌属,并发现E与C1样本微生物相似性最高,不动杆菌属、节杆菌属和嗜冷菌属是2种样本的优势菌群。表明榨乳设备受到了环境污染或者是接触牛乳房导致交叉传播,样本间微生物群落具有较高相关性。结果为奶牛养殖场相关生产活动提供了参考。

挤压膨化改性花生壳可溶性膳食纤维及功能结构特性

以花生壳为试验原料,研究挤压膨化(EE)制备可溶性膳食纤维(SDF)工艺参数,并探讨改性前后SDF的功能结构特性。结果表明,最佳工艺参数为螺杆转速200 r/min,挤压温度130℃,物料含水量20%。在此条件下,SDF提取率达到22.3%。control-SDF和EE-SDF对·OH、O2-·和DPPH的清除能力IC50分别为4.16,4.09,7.90 mg/mL和3.32,3.19,3.09 mg/mL;在肠道环境下control-SDF和EE-SDF对3种重金属离子(Pb、As和Cu)吸附作用,CBmax分别为(239.5±2.5),(198.5±2.9),(100.4±3.1)μmol/g和(378.5±5.3),(278.3±3.2),(167.2±2.5)μmol/g,CBmin分别为(90.5±1.6),(126.4±4.1),(155.3±4.2)μmol/L和(30.4±1.3),(63.4±3.7),(1.3±4.2)μmol/L。改性后SDF颗粒更致密,表面具有明显蜂窝状结构,分布均匀。因此,采用挤压膨化改性花生壳膳食纤维切实可行。

蒸汽爆破提取花生根白藜芦醇及功能特性

以花生根为试验原料,采用响应面分析法建立蒸汽爆破(SE)提取花生根中白藜芦醇含量的二次多项数学模型、验证数学模型的有效性,并探讨蒸汽温度、保压时间和压力对白藜芦醇含量的作用规律,优化提取工艺参数。结果表明:最佳工艺条件为蒸汽温度180℃、保压时间5 min、压力1.0 MPa。在该条件下白藜芦醇得率高达139.2 mg/kg。对·OH、O_(2)^(-)·和DPPH·的清除能力IC_(50),control-resveratrol为4.52,4.23,7.17 mg/mL,SE-resveratrol为3.75,3.77,2.83 mg/mL。SE-resveratrol对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和四联球菌均具有一定的抑制效果,且抑菌作用随着浓度的增加而增强。

基于离子色谱法测定乳及乳制品中亚硝酸盐含量

建立离子色谱法测定乳及乳制品中亚硝酸盐含量。样品以乙腈为蛋白沉淀剂,3.6 mmol/L Na_(2)CO_(3)为淋洗液,流速为0.7 mL/min,经Metrosep A Suup7-250/4.0色谱柱分离,电导检测器分析,外标法定量。结果表明,亚硝酸盐出峰时间14.4 min,在0.01~2.0μg/mL质量浓度内线性关系良好,检出限为0.02~0.04 mg/kg,定量限为0.04~0.10 mg/kg,方法的平均回收率为85.4%~101.3%,相对标准偏差为1.5%~7.1%(n=6)。试验方法简单高效、重复性好、准确度高,可用于乳与乳制品中亚硝酸盐含量的快速定量分析。

河北省花生品种营养成分分析及评价

为筛选营养品质优良的花生品种,对河北省12个品种花生中水分、蛋白质、总糖、粗脂肪、可溶性膳食纤维(SDF)、必需氨基酸、不饱和脂肪酸、矿物质元素和维生素进行了详细的分析、评价和比较。结果表明:河北花生水分含量为5.8%~6.3%,蛋白质含量为24.8%~32.8%,含糖量为4.12%~6.01%,粗脂肪含量为45.8%~50.4%, SDF含量为7.1%~8.4%,必需氨基酸含量为5.84%~7.02%,不饱和脂肪酸含量为28.985%~32.523%,矿物质元素总含量为668.14~737.92 mg/100 g;各维生素含量分别为VB1 276.8~315.1μg/100 g, VB2 79.5~104.1μg/100 g, VE 403.2~445.8μg/100 g, VA 223.6~284.2μg/100 g。