电化学实验中重污染性实验绿色化改革

基础化学实验引起的环境污染问题日益受到人们的关注,在绿色化学的指导下,将基础化学实验中电化学实验进行改革。课程中用线性扫描伏安法测定铜离子实验代替传统的极谱法测定镉离子含量实验,采用了更先进环保的线性扫描伏安法代替使用大量汞的极谱法,从源头上不再使用汞电极,测定物质由铜代替高毒性镉,降低了污染,更符合绿色化学实验的要求,同时弥补了其他实验中没有用到的标准加入法和小型仪器设备,使教学内容更完善。

在基础化学实验Ⅲ(3)中渗透思政教育的探究

论述了基础化学实验Ⅲ(3)课程实施课程思想政治教育的可行性,提出在基础化学实验Ⅲ(3)教学中渗透思政教育的途径与方法,包括马克思辩证唯物主义教育、爱国主义教育、科学精神和职业道德教育、环境保护意识教育四个方面。将思想政治元素渗入到基础化学实验Ⅲ(3)课程教学中,做到教书和育人平行发展。

基于纳米SnS/多壁碳纳米管复合物的2,4-二氯苯酚电化学传感器的制备及应用

采用均匀沉淀法制备纳米SnS/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合物,利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和热重分析仪(TGA)对其形貌和组成进行表征。将纳米SnS/MWCNTs复合物10 mg超声分散在1.0 mL 5%(体积分数)全氟化树脂溶液中,分取8.0μL滴涂于处理好的玻碳电极(GCE)表面,得到修饰电极(纳米SnS/MWCNTs/GCE)。以纳米SnS/MWCNTs/GCE为工作电极,铂丝电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,采用循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱法(EIS)和差分脉冲伏安法(DPV)对纳米SnS/MWCNTs/GCE电化学性能进行考察,研究了2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)在纳米SnS/MWCNTs/GCE上的电化学行为。结果表明:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,纳米SnS/MWCNTs/GCE对2,4-DCP有明显的电催化作用和较高的选择性;2,4-DCP的浓度在0.05~3.00μmol·L^(-1)内与DPV响应的氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为2.3×10^(-8)mol·L^(-1);按照标准加入法对水样进行回收试验,2,4-DCP回收率为92.0%~101%。

蚕沙提取物在盐溶液中的阻垢缓蚀性能研究

大多数合成缓蚀阻垢剂对环境的有害影响是研究环保型提取物的动机。采用红外光谱(FTIR)和紫外可见光谱(UV-vis)研究了蚕沙提取物(SSE)的主要成分;采用电导率、静态阻垢法,结合扫描电镜(SEM),研究了SSE作为阻垢剂在氯化钙盐溶液中的阻垢效果;采用电化学阻抗技术(EIS)和动电位极化曲线(PDP)研究其在模拟冷却水中的缓蚀性能。结果表明:SSE的主要成分为叶绿素;当SSE质量浓度达到30 mg/L以上时,对碳酸钙、硫酸钙的阻垢率都在90%以上,SSE可以抑制碳酸钙的过饱和,延长成核时间,并会使钙垢的晶型发生变化;SSE在盐溶液中对Q235钢具有良好的缓蚀效果,其缓蚀机理为SSE在Q235钢表面形成一层保护膜。SSE能起到阻垢、缓蚀双重作用,是一种潜在的新型、环境安全的缓蚀阻垢剂,适用于冷却水系统。

基于ZIFs的新型电化学传感器及对尿酸和L-色氨酸的测定

以苯并咪唑和乙酸钴为原料,乙醇为溶剂在常温常压下采用搅拌法合成了具有电化学活性的沸石咪唑框架-9 (ZIF-9)。采用红外光谱(FT-IR)、热重(TGA)和X-射线粉末衍射(XRD)对产物进行了表征。经过预处理后用其来修饰玻碳电极,在最优的实验条件下对不同浓度的生物小分子溶液进行电化学分析。结果表明,ZIF-9作为电极修饰材料对L-色氨酸和尿酸有良好的电化学响应,尿酸和L-色氨酸在ZIF-9修饰电极上氧化峰电位相差443 mV,实现了尿酸和L-色氨酸的选择性测定。

石墨烯纳米银的绿色合成及葡萄糖无酶电化学传感器的制备

以桔皮提取液为还原剂和保护剂,通过同步还原法制得了石墨烯纳米银复合材料(RGO-AgNPs),用红外光谱法、扫描电镜法对该复合材料进行了结构与形貌表征,并用RGO-AgNPs修饰在玻碳电极上,构建了一种在低电位条件下(0 V)无酶检测葡萄糖的电化学传感器.在最佳制备条件下复合材料修饰电极对葡萄糖的催化效果非常明显.在电位为0 V时采用电流时间曲线法检测葡萄糖时,葡萄糖浓度在0.01-19 mmol/L范围内,呈现出两个线性关系,检出限为1.1×10^(-6)mol/L(S/N=3),抗坏血酸(AA)等常见干扰物质不影响葡萄糖的测定.RGO-AgNPs修饰电极连续测定1 mmol/L葡萄糖10次的相对标准偏差为1.5%,电极于冰箱保存10 d后响应电流变为初始的92.3%.实验结果表明,基于RGO-AgNPs的葡萄糖无酶传感器具有较好的选择性、重现性、稳定性.

酸性介质中菠菜提取物与KI对Q235钢的缓蚀性能

为了探明菠菜提取物与KI复配在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液中对Q235钢的协同缓蚀作用,利用失重法、电化学阻抗谱(EIS)、动电位极化曲线、扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)探讨了0.5 mol/L H_(2)SO_(4)介质中菠菜提取物叶绿素(CHL)与KI对Q235钢材料的缓蚀协同作用及机理。结果表明:在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液体系中,CHL(100mg/L)与KI(50~200mg/L)复配时都表现出较好的缓蚀作用,缓蚀率都在90%以上,且当CHL与KI分别以100mg/L的浓度复配时,协同作用最好,缓蚀率高达98.04%。CHL与KI复配属于抑制阴极为主的混合型缓蚀剂。CHL及其与KI的复配物的缓蚀行为符合Langmuir等温吸附方程,为自发吸附过程,Q235钢表面形成了致密的保护膜。在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液体系中,CHL分子通过物理和化学吸附共同作用,吸附在Q235钢表面,阻止腐蚀反应发生。KI加入后,协助CHL分子吸附在Q235钢表面,提高了CHL分子的吸附率,表现为在降低腐蚀速率的同时,减少了CHL分子和KI的用量,增强了二者的协同效应进而提高了缓蚀率。

稀土型热稳定剂的性能与研究进展

概述了聚氯乙烯(PVC)的热降解机理及稀土型热稳定剂对PVC的热稳定作用机理,介绍了稀土型热稳定剂的主要性能,并对稀土型热稳定剂的发展现状进行详细阐述,指出稀土型热稳定剂未来的研究方向和发展趋势。

壳聚糖/膨胀石墨对刚果红的吸附性能

先以天然鳞片石墨为原料,硝酸与磷酸为插层剂,高锰酸钾为氧化剂制备膨胀石墨,再与壳聚糖按一定的配比制备壳聚糖/膨胀石墨复合吸附剂;利用Fourier变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对壳聚糖/膨胀石墨进行表征;以壳聚糖/膨胀石墨为吸附剂,对刚果红废水进行吸附,考察壳聚糖/膨胀石墨的配比、吸附剂用量、刚果红质量浓度、吸附时间对吸附效果的影响.实验结果表明:壳聚糖已与膨胀石墨成功结合;当m(膨胀石墨)∶m(壳聚糖)=3∶1、吸附剂用量为1.75 g/L、刚果红质量浓度为250 mg/L、在室温下吸附40 min时,吸附效果最好;吸附过程更符合Lagergren准二级动力学方程;实验数据与Langmuir等温吸附模型拟合度更好,壳聚糖/膨胀石墨对刚果红的吸附过程为单分子层吸附.

聚环氧琥珀酸衍生物及复合配方在天然海水中阻垢缓蚀性能的研究

目的为提高聚环氧琥珀酸(PESA)的阻垢缓蚀综合性能,拓展其应用范围,将2-氨基乙磺酸(SEA)引入PESA分子中,合成聚环氧琥珀酸衍生物(SEA-PESA)并应用于海水环境。方法将PESA和SEA缩合制备了SEA-PESA,用傅里叶红外光谱和核磁氢谱表征其结构。研究了SEA-PESA及其四元复合配方在天然海水中的缓蚀和阻垢等综合性能。结果在海水环境中,SEA-PESA质量浓度为160mg/L,对Q235钢片的缓蚀率为61.82%,而PESA仅为52.17%。PESA和SEA-PESA的四元复合配方的缓蚀率分别高达88.87%、96.99%,腐蚀速率分别为0.065 52、0.017 72 mm/a,SEA-PESA四元复合配方缓蚀效果明显优于PESA,更好地契合了国标的要求。SEA-PESA四元复合配方以抑制阳极为主,是一种阳极型缓蚀剂;在海水中也表现出良好的阻垢性能,在10mg/L用量下阻垢率达100%。结论本研究证实了SEA-PESA用于冷却系统和热脱盐工艺过程中,特别是海水环境中抑制腐蚀和结垢方面的潜能,应用前景广阔。

苯甲酸-蓖麻油酸钙/锌液体热稳定剂的制备与表征

以苯甲酸、蓖麻油酸、氧化锌和氢氧化钙为主要原料,辅以β二酮、亚磷酸三苯酯、季戊四醇等辅助热稳定剂,制备了苯甲酸蓖麻油酸钙/锌液体热稳定剂。考察了钙锌比、辅助热稳定剂用量等因素对产品性能的影响。通过刚果红试纸法对其静态热稳定性进行测试,转矩流变仪法以及双辊开炼法对其动态热稳定性进行测试。利用热重分析仪对添加热稳定剂的聚氯乙烯(PVC)样品进行测试。结果表明,当钙锌比为3∶1,β二酮用量为0.75g,亚磷酸三苯酯用量为10g,季戊四醇用量为1g时,产品对PVC的热稳定性最好,动态热稳定性可达1180s,平衡扭矩为21N·m。

N-乙基哌嗪基邻苯二甲单酰胺酸锌对PVC热稳定性能的影响

以邻苯二甲酸酐、N-乙基哌嗪为原料合成N-乙基哌嗪基邻苯二甲单酰胺酸,再将其与氯化锌反应制备了N-乙基哌嗪基邻苯二甲单酰胺酸锌(ZNEP),然后将ZNEP分别与季戊四醇、二苯甲酰甲烷(β-二酮)、环氧大豆油和亚磷酸一苯二异辛酯进行复配得到4种复合热稳定剂;采用刚果红试纸法、热老化烘箱法,转矩流变仪法和热重分析仪(TG)研究了不同复合热稳定剂对聚氯乙烯(PVC)静态和动态热稳定性能及热降解过程的影响。结果表明,当ZNEP、季戊四醇复配质量比为1∶2时,PVC样品的热稳定性最好,其静态热稳定时间和动态热稳定时间分别为2340 s和1602 s;同时,与不添加热稳定剂的样品相比,其质量损失率为5%、10%及质量损失速率最快时对应的温度(T_(5%)、T_(10%)、T_(max))均表现出了较大程度的提升,说明该复合热稳定剂能有效抑制PVC的热降解。

哌嗪基单丁酰胺酸钙/锌的合成及对PVC热稳定性研究

以丁二酸酐、哌嗪、氯化钙、氯化锌为原料,通过两步反应制备了哌嗪基单丁酰胺酸钙/锌(PSACa/Zn)热稳定剂。采用元素分析、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对产品结构进行表征,通过刚果红试纸法、转矩流变仪法、热失重法考察了PSACa/Zn对PVC的热稳定性能,并筛选了PSACa和PSAZn的最佳配比。结果表明,PSACa和PSAZn对PVC的静态热稳定时间分别可达74.5、41.5 min,优于硬脂酸钙(CaSt2)、硬脂酸锌(ZnSt2)热稳定剂;PSACa和PSAZn复配使用时,以mPSACa∶mPSAZn=1∶1时性能最佳,对PVC静态热稳定时间可达92 min,动态热稳定时间可达905 s;发现PSACa/Zn对PVC的长期热稳定性良好。

环保型阻垢剂环氧琥珀酸共聚物的合成及性能

为了拓展绿色阻垢缓蚀剂聚环氧琥珀酸(PESA)的应用范围,以马来酸酐(MA)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,过硫酸铵为引发剂合成了二元共聚物ESA/AMPS,探讨了适宜的合成条件;以静态失重法和极化曲线研究了ESA/AMPS的缓蚀性能;用扫描电镜(SEM)对CaCO3和Ca3(PO4)2垢样的晶体形貌进行了分析。结果表明:ESA/AMPS最佳合成条件为单体质量配比m(MA)∶m(AMPS)为2∶1,共聚温度和时间分别为85℃和4 h,引发剂用量为单体总质量的10%,共聚过程的pH值为5,ESA/AMPS的阻垢性能最佳;ESA/AMPS的缓蚀性能好于PESA,而且ESA/AMPS主要为抑制阳极为主的阳极型缓蚀剂;CaCO3和Ca3(PO4)2垢的形状由规整、结构紧密变为严重畸变、细小,并且形成孔洞、结构松散无定型的形貌。

油酸-苯甲酸钙/锌液体复合热稳定剂的制备与表征

以油酸、苯甲酸、氢氧化钙和氧化锌为主要原料,氧化植物油为溶剂,一锅化反应制备了油酸-苯甲酸钙/锌液体复合热稳定剂。采用刚果红试纸法和热老化法考察了其对聚氯乙烯(PVC)的静态热稳定性能及与辅助热稳定剂β-二酮、亚磷酸苯二异辛酯、季戊四醇间的协同作用。通过转矩流变仪、紫外光谱仪、场发射扫描电子显微镜测试了最优样品对PVC热稳定性能。结果表明,油酸-苯甲酸钙/锌液体复合热稳定剂对PVC的静态热稳定时间可达50 min,与亚磷酸苯二异辛酯具有最好的协同作用,最优样品对PVC的静态热稳定时间可达71 min,动态热稳定时间可达970 s,平衡扭矩37.3 N·m;紫外分析表明其具有较强地抑制共轭数3以上的共轭多烯生成的能力;其与PVC间的相容性较好,能均匀的分散在PVC颗粒表面,60 min前具有较好地抑制PVC降解的能力。

CTAB改性铁柱撑膨润土对苯酚的吸附

为了研究膨润土对含酚废水的吸附性能,采用羟基铁柱撑剂对钠基膨润土进行预改性,随后用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性,制备CTAB改性铁柱撑膨润土。利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)和场发射扫描电镜(FESEM)对改性膨润土的结构和性能进行表征。考察了吸附剂用量、吸附时间、吸附温度、苯酚初始浓度和pH值对吸附性能的影响,研究了吸附热力学和吸附动力学规律。结果表明,CTAB进入铁柱撑膨润土的层间和表面。当吸附剂用量为3 g·L^(-1)、吸附时间为60 min、吸附温度为25℃、苯酚初始浓度为300 mg·L^(-1)、苯酚初始pH值为7时,改性膨润土吸附量达到29.7 mg·g^(-1),吸附过程符合准二级动力学模型和Freundlich热力学模型。

α-酮戊二酸镧的制备、复配及其对PVC热稳定性能的影响

以α-酮戊二酸、硝酸镧、氢氧化钠为原料,水为溶剂,经两步法制备了α-酮戊二酸镧(ATAL)。采用元素分析、ICP-OES和FTIR对产物结构进行了表征。通过刚果红试纸法和转矩流变仪法分别测试了产品对聚氯乙烯(PVC)的静态热稳定作用和动态热稳定作用,通过TGA研究了产品对PVC热降解动力学的影响,并将产品与二苯甲酰基甲烷(β-二酮)、亚磷酸-苯二异辛酯(PDOP)、季戊四醇(PER)、环氧豆油(ESO)等辅助热稳定剂复配,考察其协同性能,采用SEM观察热降解不同时间的PVC的微观表面形貌。结果表明,α-酮戊二酸镧对PVC具有较好的热稳定作用,添加3%(质量分数,以PVC粉为基准)时,静态热稳定时间可达13 min,动态热稳定时间可达1820 s,可将PVC热降解过程的平均活化能提高15.78 kJ/mol,其与PER之间协同作用最佳,复合热稳定剂对PVC的静态热稳定时间达37min,动态热稳定时间达3480s。SEM观察发现复合热稳定剂能较好地抑制PVC降解着色。

硼酸锌对氧化插层法制备膨胀石墨的影响

采用化学氧化插层法,以天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾为氧化剂,硝酸、磷酸和硼酸锌(ZB)为插层剂,微波膨胀制备膨胀石墨,并通过傅里叶红外光谱(FTIR)仪和场发射扫描电镜(SEM)等手段对样品进行表征。对比不同插层体系的膨胀效果,探究最佳插层体系的最佳制备条件,考察辅助插层剂硼酸锌对制备膨胀石墨的影响。结果表明,高锰酸钾-硝酸和磷酸混酸+ZB体系的膨胀效果最佳;取1 g石墨、0.3 g高锰酸钾、18 mL混酸(硝酸与磷酸的体积比为1∶2)、0.25 g硼酸锌,在40℃下搅拌反应40 min,微波膨胀30 s,膨胀石墨(EG6)膨胀体积最大,约为364 mL/g;与未加硼酸锌时膨胀石墨(EG3)相比,膨胀体积提升约40%。由FTIR分析可知,插层剂硝酸、磷酸、硼酸锌进入了石墨层间。由SEM表征结果可知,在高锰酸钾-混酸体系中,添加辅助插层剂硼酸锌,膨胀石墨的孔隙更发达,膨胀效果良好。

纳米Al_(2)O_(3)/膨胀石墨的制备及吸附性能

针对Al_(2)O_(3)和膨胀石墨(EG)单独作为吸附剂时存在不易分离和吸附性能较差等问题,以EG为骨料、Al(NO_(3))_(3)∙9H_(2)O为铝源、NH_(3)∙H_(2)O为沉淀剂、无水乙醇为分散剂制备纳米Al_(2)O_(3)/EG,并用Fourier变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对吸附剂进行表征;以Al_(2)O_(3)/EG为吸附剂,对刚果红溶液进行吸附,并考察加氨水方式、活化温度、活化时间、Al_(2)O_(3)与EG质量比和浸渍时间对吸附性能的影响.结果表明:纳米级Al_(2)O_(3)成功负载在EG上;逐滴加入氨水、活化温度170℃、活化时间3h、Al_(2)O_(3)与EG质量比为0.06∶1、浸渍时间为20min时,吸附效果最好,脱色率约为86%;Al_(2)O_(3)/EG明显优于EG的吸附效果,其脱色率是EG的2倍以上;与Al_(2)O_(3)相比,在吸附后的分离操作中,Al_(2)O_(3)/EG更易分离.

石墨烯-纳米银修饰电极的制备及用于芦丁的测定

采用水热法制备石墨烯-纳米银(GR-AgNPs)复合材料,然后用扫描电镜、红外吸收光谱法、电化学阻抗谱法对其进行了表征。将复合材料滴涂在玻碳电极上,用循环伏安法、差分脉冲伏安法研究了芦丁在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH 3.4的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,该修饰电极对芦丁有明显的电催化作用,据此提出了用差分脉冲伏安法测定芦丁含量的方法。芦丁浓度在1.0×10^-7~2.5×10^-5mol·L^-1内与其氧化峰电流呈线性关系,方法检出限(3S/N)为1.0×10^-8mol·L^-1。方法用于市售芦丁药片和苦荞中芦丁含量的测定,加标回收率分别为98.9%~101%和99.4%~103%;测定值的相对标准偏差(n=5)为0.41%~3.6%。