高效液相色谱法测定二甲散结胶囊中丹参酮Ⅱ_A含量

目的建立测定二甲散结胶囊中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为270 nm。结果丹参酮ⅡA质量浓度在2.472~49.44μg/m L范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.15%,RSD=1.34%(n=6)。结论该方法准确、简便,重复性和稳定性良好,适用于二甲散结胶囊的含量测定。

帕拉米韦三水合物细菌内毒素检查法的研究

目的:研究并建立原料药帕拉米韦三水合物的细菌内毒素(凝胶法)检查法。方法:取批量生产的,连续批号的原料药帕拉米韦三水合物,参考该原料制剂注射液的用法用量,计算出该原料药的细菌内毒素限值;制备不同浓度的系列溶液;应用两个不同生产厂家的鲎试剂,进行凝胶法干扰预试验和干扰试验。之后,依据确定的限值及最大不干扰浓度,取不同批号的供试品进行细菌内毒素检查。结果:原料药帕拉米韦三水合物在浓度为0.5mg·mL-1时对鲎试剂与细菌内毒素的凝集反应无干扰作用,细菌内毒素限值可设定为0.5EU·mg-1。结论:帕拉米韦三水合物可采用细菌内毒素检查法(凝胶法)作为质量控制方法,该方法简便可行。