食品中甜蜜素检测不确定度评定

甜蜜素常被用作食品生产中的添加剂,经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品,会对人体的肝脏和神经系统造成危害,因此对食品中甜蜜素含量的检测十分重要。由于在检测过程中测量误差的存在,为提高食品中甜蜜素检测时的准确度,有效保障食品安全,本文依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及新版国标方法 GB 5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,对气相色谱法测定饮料中甜蜜素过程中的样品称量、样液定容、标准溶液配制以及标准工作曲线拟合等因素进行了不确定度的分析评定。当被测样品中甜蜜素含量为0.48g/kg时,其扩展不确定度为(0.48±0.074)g/kg,k=2。结果表明,标准溶液的配制及气相色谱仪的稳定性是食品中甜蜜素检测准确与否的关键所在,而样品称量和溶液定容引入的不确定度可忽略不计。

熔解曲线结合RT-PCR在餐饮食品中对5种致病菌的检测

建立快速检测餐饮食品中沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核增生李斯特氏菌、大肠埃希氏菌O157:H7及副溶血性弧菌5种致病菌的实时聚合酶链式反应体系(real-time polymerase chain reaction,RT-PCR)。通过增菌时间的比较,调整RT-PCR反映体系中的退火温度,建立5种致病菌相同的检测体系。试验结果表明,5个目标菌达到检测灵敏度的最短增菌时间范围为2 h～8 h,5种致病菌的试验灵敏度范围为7.4×10 CFU/mL～2.4×103CFU/mL。5种目标菌的熔解温度Tm值分别为沙门氏菌87.32℃,金黄色葡萄球菌79.57℃,单核增生李斯特氏菌82.02℃,大肠埃希氏菌O157:H7 82.24℃,副溶血性弧菌87.15℃。试验建立的RT-PCR快速检测反应体系,与常规微生物检测方法相比,有效地缩短了检测时间,且灵敏度与特异性均能满足检测要求。

嘉兴市地区网络订餐情况调查及分析

目的:调查了解嘉兴市地区网络订餐情况,为加强食品安全及卫生监管提供科学依据。方法:采取随机抽样和问卷调查的方法。结果:大多数调查对象每周都有网络订餐;网络订餐主要通过第三方外卖平台;调查对象对食品安全和营养关注度偏低;小龙虾和凉菜食品安全问题比较突出;消费者维权意识有待提升。

嘉兴地区网络订餐食品安全调查与研究

目的通过调查与取样对嘉兴地区网络订餐食品的安全情况进行分析和评估。方法采取随机问卷调查的形式对市民网络订餐情况进行调查。根据调查结果针对食品安全风险较高的小龙虾和凉菜进行集中抽样检测,重点检测微生物、重金属和寄生虫等指标,幵对检测结果进行分析。结果抽取活小龙虾10批,进行寄生虫和重金属检测。虾鳃、虾黄、虾肉、虾肠均未检出寄生虫,虾鳃、虾黄、虾肉重金属检测结果均合栺,其中1批样品虾黄中镉含量接近国家标准限值。抽取熟小龙虾10批,进行微生物检测,结果均合栺。抽取凉菜60批,进行微生物检测,其中菌落总数超标6批,大肠埃希氏菌超标8批,金黄色葡萄球菌超标1批。结论嘉兴地区网络订餐食品安全性总体可靠。小龙虾存在重金属污染风险,凉菜类食品微生物污染风险较高,应引起监管部门的重视,加强监督执法力度。

气相色谱-质谱法测定食品中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量

应用气相色谱-质谱法测定了食品中17种危害人体健康的污染物-邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的含量。选择了白酒等12种不同类别的食物作为分析样品,样品的前处理参照国家标准GB 5009.271-2016中所述方法进行。选择正己烷作为溶剂提取样品中的PAEs,在30℃下超声提取30min。对一些基体效应较明显的样品(如菠菜、芹菜、芒果汁和奶粉等),需经N-丙基乙二胺和硅吸附剂复合填料(PSA/Silica)玻璃固相萃取柱净化处理,洗脱方法参照上述国家标准方法。色谱分离中选择非极性色谱柱(DB-5MS),并适当降低初始温度(60℃)和在60~290℃之间的程序升温速率。在此条件下,17种PAEs可得到很好的分离。质谱测定中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。用外标法定量。结果表明:17种PAEs的质量浓度均在0.05~2.0mg·L^-1内与其对应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.003~0.020mg·L^-1。按标准加入法进行加标回收试验,一些基质较复杂的样品(如奶粉、蔬菜等)的回收率偏高很多,而一些基质较简单的样品(如白酒、食醋等)的回收率则稍有偏高。其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。另根据12种食品样品的分析结果,推测其中测出的PAEs可能来自生产过程中或之后的运输、包装等过程中接触了塑料制品所致。

5种食源性致病菌PCR检测方法的建立

目的建立食品中的沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠埃希氏菌O157:H7、金黄色葡萄球菌和单核细胞增生李斯特氏菌的PCR快速检测方法。方法以缓冲蛋白胨水为增菌培养基,采用直接提取法提取DNA并测定其核酸浓度。对PCR的退火温度、模板浓度进行优化,把5种目标菌分为两组进行检测分析,并进行特异性和灵敏度实验。结果 5种目标菌培养后均表现出良好的生长趋势。PCR扩增最佳退火温度为59℃, 5种目标菌的引物特异性好,方法的检测灵敏度高。沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠埃希氏菌O157:H7、金黄色葡萄球菌和单核细胞增生李斯特氏菌最低检出核酸浓度分别为0.0202、0.158、0.187、2.30和1.05μg/mL。结论该方法简便、快速、灵敏度高,能满足食品安全检测要求。

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸测定的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及新版国标方法 GB 5009.121-2016《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》,建立评定脱氢乙酸不确定度的模型,对检测过程中各分量因素进行不确定度的分析评定。结果当样品中脱氢乙酸的含量为0.243 g/kg时,其扩展不确定度为0.070 g/kg, k=2。结论在整个实验过程中,标准品的配制及高效液相色谱仪的稳定性是影响实验结果的最主要因素,需严格把控。

婴幼儿配方奶粉中维生素B1的检测及其衍生物稳定性的研究

建立了测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1的高效液相色谱法。样品在稀盐酸介质中恒温水解、中和再酶解,水解液用碱性铁氰化钾溶液衍生,正丁醇萃取后,经Agilent SB C18(150mm×4.6mm×5μm)色谱柱分离,高效液相-荧光检测器检测,外标法进行定量。同时对衍生产物的稳定性进行研究。结果表明,该方法检测维生素B1保留时间稳定且峰形良好,能够满足检测要求。本方法的线性范围为0.05～1.0 mg/L,相关系数为0.99992,维生素B1方法检出限为0.2 mg/kg,平均回收率为89.6%～97.7%,相对标准偏差小于5%。且经过试验,维生素B1衍生后保存条件对其含量没有多大影响,在16 h内有明显的降解(在10%以内),16 h后直至7 d内,维生素B1衍生产物含量趋于稳定,方便了今后的批量检测。

影响气相色谱法检测蔬菜中农药残留量的因素探讨

化学农药是当前必不可少的生产资料,有效地防治了农作物病虫害,显著地提高了农副业经济效益。但随着农药的大量使用,蔬菜水果中农药残留问题日益严重,威胁着每个人的健康,食品中农药残留问题已经成为人们关注的焦点[1]。目前,气相色谱法因其检测精确度高、重复性好,是水果、蔬菜、谷物中农药残留定量分析的主要方法[2-6]。但是果蔬品种繁多,基质多种多样,农药性质不一,前处理步骤较多,

焙烤和面制食品中铝残留量的测定及监管建议

目的抽样调查嘉兴地区生产的焙烤和面制食品中铝残留量。方法按GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》方法标准,样品前处理采用微波消解、干法或湿法消解,终产品中铝残留量用分光光度计测定。结果按照国家食药总局规定要求,对其铝残留量检测和判定,合格率为95.1%。结论嘉兴地区焙烤和面制食品中使用含铝添加剂的总体情况较好,少数产品使用量超标。

酶速测法检测茭白中农药残留的假阳性消除方法

目的建立一种能有效减小茭白中植物次生质对胆碱酯酶活性的影响的前处理方法。方法将样品经高温水浴热处理后酶速测法检测,通过比较水浴热处理前后酶抑制率的差异评价该方法的有效性。同时对18种具有代表性的机磷类农药或氨基甲酸酯类农药进行热稳定性实验和验证实验。结果实验结果表明能最有效地消除茭白基质中假阳性发生的最佳前处理条件是水浴温度90℃、热处理7 min。18种具有代表性的机磷类农药或氨基甲酸酯类农药热稳定性实验和验证实验结果表明在最佳实验条件下,大部分有机磷类和氨基甲酸酯类农药不发生受热分解,小部分农药(抗蚜威、甲基毒死蜱和对硫磷)易受热分解。结论该前处理方法对热稳定性强的农药能有效消除或减少茭白中假阳性的发生,但对少部分热稳定性差的农药并不一定能消除假阳性,甚至由于易受热分解,导致出现假阴性的检测结果。该方法简单、低成本,对于现场快速检测具有重要的意义。

UPLC–MS/MS测定动物源食品中9种β-受体激动剂

建立超高效液相色谱–串联质谱法检测动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、西马特罗、菲诺特罗、妥布特罗、喷布特罗等9种β-受体激动剂的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶酶解,用0.2mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取,阳离子固相萃取柱净化,以乙腈–0.2%甲酸水溶液作为流动相进行洗脱,用Eclipse Plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。9种β-受体激动剂的质量浓度在0.1~10.0 ng/mL范围内与定量离子丰度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.1μg/kg。平均回收率为85.0%~101.2%,测定结果的相对标准偏差为2.8%~9.5%(n=6)。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物源食品中的9种β-受体激动剂。

RT-PCR结合高分辨率熔解曲线对两种致病菌的快速检测

为建立食品中金黄色葡萄球菌、单核增生李斯特氏菌的双重快速检测方法。用缓冲蛋白胨水(buffered peptone water,BPW)对两种目标菌进行增菌培养,采用直接提取法提取样本DNA,比较实时聚合酶链式反应体系(real-time polymerase chain reaction,RT-PCR)中的退火温度,调整高分辨率熔解曲线(high-resolution melting curve,HRM)分析条件,建立同时检测金黄色葡萄球菌、单核增生李斯特氏菌的方法。结果表明,PCR扩增最佳退火温度为58℃,两种目标菌的Tm值分别为金黄色葡萄球菌77.05℃,单核增生李斯特氏菌79.39℃;试验灵敏度分别可以达到102、103 CFU/g。

聚合酶链式反应技术在食品源性分析中的应用

[目的]比较不同聚合酶链式反应(PCR)技术在食品源性分析中的应用,分析引物、荧光染料和探针的特点及其发展前景。[方法]介绍PCR、荧光定量PCR技术,比较该技术及荧光标记基团的特性,及其在食品源性成分鉴定方面的实际应用。[结果]通过完善DNA提取方法、优化反应体系、设计特异性引物或探针均能有效提高PCR检测的灵敏度及准确性。[结论]采用PCR、荧光定量PCR技术能有效地实现食品中源性成分鉴定,且方法具有高灵敏度、高特异性、高效率等优势,能满足实验室对食品中源性成分的检测分析。

乳粉中磷含量检测的不确定度比较

目的为提高乳粉中磷检测结果的准确性。方法对干法消化和湿法消化两种方法的不确定度进行评定和比较。结果采用干法消化后测得样品磷含量为488 mg/100 g,其不确定度结果为30.0 mg/100 g,采用湿法消化后测得磷含量为495 mg/100 g,其不确定度结果为33.4 mg/100 g。结论2种检测方法对结果的准确性影响上是一致的。样品称量、标准溶液配制和样液定容体积带入的相对标准不确定度可忽略不计,标准溶液的配制及分光光度法的稳定性及样品回收率是检测结果准确与否的关键所在。

柱前衍生高效液相色谱法检测肉制品中亚硝胺化合物

建立了高效液相色谱法测定了肉制品中N原亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）和N-亚硝基吡咯烷（NPIR）化合物的新方法。通过与脱亚硝基化试剂（HBr＋HAc）作用,脱去亚硝基生成相应的二级胺,再与丹磺酰氯反应,荧光检测器（FLD）检测,保留时间定性,外标法定量。结果表明：该方法在0.1-50.0μg/m L浓度范围内,3种化合物均具有良好的线性响应,方法对NDMA、NDEA、NPIR的检出限均为0.5、2.0、2.0μg/kg,在不同添加水平下的平均回收率分别在86.7%-116.4%、81.0%-91.5%、82.5%-107.5%之间,相对标准偏差（RSD）均约8.9%。

新形势下食品生产许可工作的探讨

2015年10月1日，号称“史上最严厉食品安全法”的新《食品安全法》正式开始施行，这是政府对近年来愈发严峻的食品安全问题的回应，同时也表明食品安全问题将是社会舆论所长期关注的焦点。

食品中有机磷农残测定能力验证结果的再利用

目的评估嘉兴市食品检验机构实验室的能力水平,实现能力验证结果的再利用。方法实施"食品中有机磷农药残留量(敌敌畏)测定"能力验证,通过稳健统计技术对测试结果进行判定,对影响能力验证评价结果的因素进行分析。结果有12个实验室检测结果为满意,占92.3%。结论本次能力验证研究客观评价了实验室有机磷农药残留量检测的能力,提供了全面深入的技术分析,帮助实验室查找原因,采取措施,提高检测能力。

枳壳类中药材干燥果实DNA 提取方法的优化实验设计

以学科前沿为引导,设计了“枳壳类中药材干燥果实DNA提取方法的优化”研究型实验。实验内容包括枳壳类干燥果实DNA的提取、DNA浓度及纯度测定、DNA电泳、PCR产物电泳、结果分析讨论。教学实践表明,该实验有助于学生深入理解干燥中药材DNA提取的全过程,有助于激发学生的自主创新热情,提高学生的科研能力和综合素质。

一测多评法测定清火胶囊中5个大黄蒽醌类成分含量

目的:采用一测多评法同步测定清火胶囊中5个大黄蒽醌类成分的含量,并进行方法学考察,验证该方法的准确性和可行性。方法:建立内参物大黄素与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子,并将该校正因子应用于清火胶囊中5个成分的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定含量,比较计算值与实测值的差异。结果:清火胶囊中5个成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异。结论:在缺少对照品的情况下,"一测多评"法可用于清火胶囊中蒽醌类成分的多指标质量评价。