膜分离精制薄片叶膏挥发性成分分析及卷烟纸加香应用研究

分别采用50 nm陶瓷膜、100 kD有机膜和10 kD有机膜对薄片叶膏进行分级分离,将得到的组分进行气相色谱质谱技术(GC-MS)分析、挥发性成分主成分分析、卷烟纸加香评吸及加香卷烟烟气挥发性成分分析。结果表明:1)未分离组分(M0)、50 nm陶瓷膜截留组分(M2)、100 kD有机膜截留组分(M4)、10 kD有机膜透过组分(M5)和10 kD有机膜截留组分(M6)中分别检测出68种、45种、45种、7种和36种挥发性成分,其挥发性成分总量分别为1109.03μg/mL、1042.14μg/mL、828.02μg/mL、92.00μg/mL、762.42μg/mL,广泛存在于5个组分中的成分有烟碱、2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚);M5组分特有的成分为2-乙基己醇、顺式-1-(环己基甲基)-4-乙基-环己烷;2)M5组分主成分分析结果与M2有一定程度上的相似性,与其他3种组分有明显差异,影响M5组分香味的主成分主要为2-乙基己醇、顺式-1-(环己基甲基)-4-乙基-环己烷;3)M5组分加入卷烟纸后,卷烟的感官评吸效果最好,烟气中酚类、烷烃类和苯类成分增加较多,个别香味成分(如甲基环戊烯醇酮、(+)-香橙烯等)也明显增多,加香效果显著。

雪茄烟末复合焦甜香料的制备及机制雪茄的应用研究

【目的】为解决机制雪茄香气不足、口感发苦、余味不适的问题,开发一种具有雪茄香韵风格特征、适用于机制雪茄加香的复合焦甜香料。【方法】优化提取溶剂并制备雪茄烟末提取物,将提取物添加于葡萄糖焦糖化反应体系中制备复合焦甜香料,利用GC-MS测试和感官评价阐明反应规律和加香作用特点,并进行制备工艺优化。【结果】(1)雪茄烟末以石油醚提取为优,石油醚提取物的总香味成分含量显著高于无水乙醇和50%乙醇提取物,石油醚有助于雪茄烟末萜烯类和油脂类成分的提取。(2)复合焦甜香料的优选制备工艺为:葡萄糖反应液温度达到180℃时加入石油醚提取物,物料质量比为石油醚提取物:葡萄糖=2:10,持续反应3 min。(3)GC-MS分析和感官评价表明,复合焦甜香料主要含有5-羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛、2,3-二氢-3,5二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮(DDMP)等焦甜香韵成分以及烟碱、二氢猕猴桃内酯、新植二烯等烟草本香成分,以焦甜香韵成分为主,其加香效果优于单一的葡萄糖焦甜香料和雪茄烟末石油醚提取物。(4)香气和余味轮廓分析表明,复合焦甜香料能显著增强机制雪茄的焦甜香韵,略微增加清甜、蜜甜和烘烤香,并能明显改善甜润度和刺激感等余味指标。【结论】复合焦甜香料能增加机制雪茄香气量,且能改善余味,适用于机制雪茄加香,优选的添加量为0.4%。

因子分析法评价单体香料在卷烟中的感官作用

为明确单体香料在卷烟中的感官作用,选取100种单体香料,采用感知标示量值标度法对单体香料在参比卷烟中的作用及效果进行感官质量评价,并利用因子分析法对评价结果进行了分析。结果表明:①在参比卷烟中,所选大部分单体香料在香气质、香气量、细腻、柔和、透发性、浓度等指标能感觉到改善,而刺激、残留、杂气改善较小;②利用因子分析法可以将原来的9个感官评价指标表达为3个主因子—香气程度、香气品质和舒适程度因子;③通过因子综合得分和各因子得分排序可以得出,香荚兰提取物、枣子酊、乙酸异戊酯等单体香料在参比卷烟中综合使用价值较高,而香荚兰提取物、2,3-丁二酮和枣子酊分别在香气程度、香气品质和舒适程度3个方面表现出改善参比卷烟感官质量的个性优势。

水分散-DNPH衍生-LC-MS/MS法同时测定 电子烟液中8种羰基物

为分析电子烟液中的羰基物,建立了同时测定电子烟液中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛8种羰基物的LC-MS/MS法。电子烟液中的羰基物在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类化合物,对比了LC-MS/MS法和HPLC法对检测结果的影响,考察了溶剂背景和反应体系均一性,优化了DNPH浓度、酸性溶液浓度和反应时间参数,并考察了衍生液的稳定性。结果表明:①电子烟液基质复杂,LC-MS/MS法灵敏度高、选择性好,可消除基质干扰;②与甲醇相比,乙腈产生的背景较小,选择乙腈配制DNPH溶液;③在电子烟液中加入水作为分散剂,可提高甘油高含量样品溶液的均一性;④在衍生液中加入吡啶,改善了衍生化产物的稳定性;⑤8种羰基物的相关系数均大于0.999,定量限在17~93 ng/g之间,3个加标水平的回收率在92.5%~106.4%之间,日内和日间精密度分别为3.2%~6.2%和4.1%~7.9%,表明该方法线性良好、灵敏度高、精密度好。该方法前处理过程简单、快速,适合大批量电子烟液样品的检测。

超疏水香料缓释棉纤维的可控构筑与应用

通过溶胶-凝胶法和原位生长法依次在棉纤维表面修饰了TiO2颗粒和ZIF-67晶体,并进一步在含有薄荷醇和聚二甲基硅氧烷(PDMS)的正庚烷溶液中进行浸渍处理,成功制备了具有丰富微-纳结构的超疏水香料缓释棉纤维,其静态水接触角为153.4°。利用场发射扫描电镜(FESEM)、X-射线光电子能谱(XPS)和接触角测定仪研究了所制备超疏水香料缓释棉纤维的微观形貌、物相组成及疏水性能,并测定了该材料对薄荷醇的缓释性能。研究表明,在空气中静置存放10天后,超疏水香料缓释棉纤维中薄荷醇的保留率高达81.74%,对应的平均释放速率为1.83%/d,其缓释性能显著优于未修饰改性的棉纤维(平均释放速率为6.77%/d)。经水洗后,超疏水香料缓释棉纤维中薄荷醇的损失率仅为2.93%,明显低于未修饰改性棉纤维水洗后薄荷醇的损失率72.08%。

6-O-孟氧羰基-D-半乳糖酯的合成及应用

以半乳糖和薄荷醇为起始原料,设计合成了目标化合物6-O-孟氧羰基-D-半乳糖酯(I),其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS确证,并进行了I的热裂解试验、添加于烟丝后的保润性能测试和感官评吸评价。