SPME-GC-MS检测尿液中甲卡西酮类毒品

建立了尿液中甲卡西酮类毒品顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的含量测定方法。在添加定量甲卡西酮类标准品的尿液试样中,加入固体Na2CO3,以MDMA为内标,调溶液p H10,80℃下加热搅拌,用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW/DVB)萃取头顶空萃取20 min,GC-MS检测,获得良好线性,其标准曲线线性范围在0.06μg^1.86μg·m L-1,最小检测限可达0.01μg·m L-1,平均回收率均在85%~115%之间。相对标准偏差均在11%以内。

金钗石斛提取物对家鸽呕吐模型及家兔浆膜胃电活动的影响

目的:研究金钗石斛提取物对家鸽呕吐模型及家兔浆膜胃电活动的影响。方法:建立硫酸铜口服和顺铂静脉注射致家鸽呕吐模型,观察金钗石斛提取物对呕吐的防治作用及对脑组织神经递质含量的影响;家兔麻醉后将胃电电极与RM6240生物信号处理系统连接,观察金钗石斛提取物对家兔胃电活动的影响。结果:金钗石斛提取物对硫酸铜口服和顺铂静脉注射致家鸽呕吐模型均可延长其呕吐潜伏期,降低呕吐频率,降低脑组织中多巴胺和5-羟色胺的含量;并能减弱家兔胃电活动的振幅和频率。结论:金钗石斛提取物对呕吐有明显的防治作用,其机制与降低脑组织中多巴胺和5-羟色胺的含量,减弱浆膜胃电活动有关。

钙化上皮瘤195例临床及病理分析

目的分析钙化上皮瘤临床及病理学特点。方法回顾性分析195例钙化上皮瘤患者的临床、病理资料。结果钙化上皮瘤患者以女性居多,男女比为1∶1.2;患者平均年龄21.6岁,≤20岁占63.1%;发生部位以头面部居多,占56.8%,其次为颈项部占19.6%,乳腺、阴囊也可发生,偶有多发患者,不排除再发患者;临床误诊率高;组织病理主要表现为影细胞及嗜碱性细胞团片状排列;手术完整切除后原发部位未见复发。结论钙化上皮瘤好发于青少年女性头面颈部,手术完整切除是首选的治疗方法,预后良好。

液相小体积提取GC-MS检测尿液中百草枯还原产物

目的建立尿液中百草枯液相小体积提取-气相色谱-质谱联用的含量测定方法。方法在加入定量百草枯标准品的尿液试样中,用磷酸缓冲液调pH=8,以乙基百草枯为内标,以硼氢化钠为还原剂,在60℃环境下反应10min后,加入0.2 mL乙醚,超声振荡3 min,离心后直接取上清液进样,GC-MS(SIM)检测。结果尿液中百草枯标准曲线线性范围在0.1μg/mL^50μg/mL,最小检测限可达0.05μg/mL,平均回收率均在90%~110%之间。相对标准偏差均在12%以内。结论本方法简便、快捷、准确,能用于生物检材中百草枯的检测。

醋酸艾司利卡西平添加治疗成人难治性癫痫部分性发作有效性与安全性的Meta分析

目的评价醋酸艾司利卡西平(ESL)添加治疗成人难治性癫痫部分性发作的有效性与安全性。方法计算机检索Cochrane图书馆、Pub Med、EMBase、OVID、CNKI、万方等电子数据库,筛选ESL治疗成人难治性癫痫部分性发作的所有随机对照试验(RCT),由2位独立的研究者提取资料并进行质量评价后,采用Rev Man 5.3软件进行Meta分析。结果共纳入5篇RCT,1 796例患者。ESL组的癫痫完全不发作率、发作频率减少≥50%的患者百分率高于安慰剂组〔RR=2.94,95%CI(1.76,4.89),P<0.000 1;RR=1.77,95%CI(1.50,2.07),P<0.000 01〕;ESL主要不良反应有头晕、嗜睡、头痛、呕吐等。但与安慰剂组相比,ESL 3个剂量组总的不良反应发生率均高于安慰剂组(P<0.05)。结论每日800 mg或1 200 mg ESL添加治疗成人难治性癫痫能有效减少癫痫发作频率,不良反应可耐受。受文献数量、质量及疗程限制,上述结论还需更多多中心临床试验进一步验证。

栀子生长环境土壤与灌溉水中重金属研究

目的探讨栀子植物叶子、土壤和灌溉水中重金属含量的测定方法及巴中栀子移植泸州的可能性。方法将采集到的样品先经30℃低温干燥,再研碎并过100目筛收集,经实验室预处理后的样品溶液测定栀子叶、土壤及灌溉水中Pb,Cd,Cu 3种重金属的含量。结果灌溉水中,Pb含量除重庆市江津区慈云镇及湖北省孝感市孝南区西河镇刘岗村超标外,其余地区均未超标;Cu含量均超标,达2~3倍;Cd均未检出。栀子叶中,Pb≥5 mg/kg,超标1.6~3.2倍;Cd含量均小于0.3 mg/kg,Cu含量均在5.8~9.3 mg/kg,符合标准。栀子生长环境的土壤中,Pb,Cd,Cu含量分别在29.7~55.7 mg/kg,0.065 1~0.384 mg/kg,14.7~41.4 mg/kg,符合标准。结论除灌溉水中重金属Cu含量、重庆市江津区慈云镇与湖北省孝感市孝南区西河镇刘岗村灌溉水中和各地栀子叶中的重金属Pb超标外,其余样品重金属Cu,Pb,Cd含量均在国家标准范围内。巴中与泸州重金属含量分析比较显示,巴中产栀子异地引种栽至泸州具有可行性。

涎腺腺泡细胞癌7例细胞学特点

目的分析涎腺腺泡细胞癌(acinic cell carcinoma,AciC C)细针穿刺的细胞学特点,探讨细针穿刺对涎腺AciC C的诊断价值。方法回顾性分析7例细针穿刺涎腺AciC C的细胞形态学特点及临床资料。结果 7例涎腺AciC C涂片中均可见腺泡样细胞及透明细胞,其中3例癌细胞呈小梁状伴吻合,2例间质富于淋巴细胞浸润,1例间质有囊性变,1例间质伴胶原纤维的玻璃样变;细胞块切片实体型2例,微囊型5例。结论涎腺AciC C是腮腺的常见低度恶性肿瘤,联合检测细针穿刺涂片联合细胞块切片可作出准确诊断。

大黄游离蒽醌对重症急性胰腺炎大鼠肠道免疫功能的影响及其作用机制

目的观察大黄游离蒽醌对重症急性胰腺炎(SAP)大鼠肠道免疫功能的影响,并探讨其作用机制。方法将24只健康雄性SD大鼠随机分为假手术组、模型组、大黄游离蒽醌组及生大黄水煎液组,每组6只。模型组、大黄游离蒽醌组及生大黄水煎液组经胰胆管逆行注射牛磺胆酸钠制作SAP模型,假手术组经胰胆管逆行注射等量灭菌生理盐水。大黄游离蒽醌组、生大黄水煎液组建模前12 h及建模2 h分别给予大黄游离蒽醌200 mg/kg和生大黄水煎液6.6 g/kg灌胃,假手术组、模型组不予处理。建模24 h,取各组肠系膜淋巴结(MLN),采用HE染色法观察MLN组织病理形态变化,ELISA法检测MLN组织匀浆上清液TNF-α、IL-1,免疫荧光法检测核苷酸结合寡聚化结构域样模式识别受体(NLRP3)、凋亡相关斑点样蛋白(ASC)表达,流式细胞仪检测CD4+、CD4+CD25+Foxp3+细胞及Th1、Th2细胞数量,计算Treg比例、Th1/Th2。结果与假手术组比较,模型组淋巴小结增大,皮质区增厚,皮质区淋巴小结数量增加;与模型组比较,大黄游离蒽醌组、生大黄水煎液组皮质区淋巴小结数量少、体积小;大黄游离蒽醌组、生大黄水煎液组淋巴小结大小相当。TNF-α、IL-1和NLRP3、ASC水平:模型组明显高于假手术组(P<0.05),游离蒽醌组及生大黄组明显低于模型组(P<0.05)。CD4+CD25+Foxp3+、CD4+、Treg比例:模型组明显高于假手术组(P均<0.05),除大黄游黄蒽醌组CD4+外,大黄游离蒽醌组、生大黄水煎液组均明显低于模型组(P均<0.05)。Th1、Th2及Th1/Th2:模型组Th1、Th1/Th2均高于假手术组(P均<0.05),Th2低于假手术组(P<0.05);大黄游离蒽醌组、生大黄水煎液组Th1、Th1/Th2较模型组均明显降低(P均<0.05),而Th2较模型组明显升高(P<0.05)。大黄游离蒽醌组、生大黄水煎液组上述各检测指标比较差异均无统计学意义(P均>0.05)。结论大黄游离蒽醌能减轻SAP大鼠肠道的免疫炎性反应,其效果与生大黄水煎液相当;其机制可能是通过抑制炎性小体的表达和调节Th1/Th2失衡,干预SAP早期的免疫过激反应,继而调节机体的免疫平衡。

2型糖尿病大鼠肠系膜动脉平滑肌细胞大电导钙激活钾通道α、β1亚基蛋白及mRNA表达水平变化

目的探讨2型糖尿病(T2DM)大鼠肠系膜动脉平滑肌细胞大电导钙激活钾通道(BKCa)α、β1亚基蛋白及m RNA表达水平变化,从分子水平阐明T2DM大鼠肠系膜动脉平滑肌细胞膜BKCa通道活性改变的具体机制,为T2DM的综合治疗提供新靶点;为特异性针对此环节的药物研发提供实验依据。方法 SD大鼠高糖高脂饮食1个月后腹腔注射链脲菌素STZ(25 mg/kg)建立T2DM大鼠模型。免疫印记法和实时定量聚合酶链式反应测定肠系膜动脉BKCa通道α和β1亚基的蛋白和m RNA表达水平。结果①免疫印迹结果显示:模型组在第8周和第12周肠系膜动脉大电导钙激活钾通道(BKCa)α蛋白相对表达量分别为(1.093±0.251)和(0.921±0.153),与对照组比较差异无统计学意义(P>0.05);β1蛋白相对表达量分别为(0.334±0.200)和(0.193±0.310),与对照组比较差异有统计学意义(P<0.05)。②实时定量聚合酶链式反应结果显示,模型组在第8周和第12周肠系膜动脉BKCaα亚基m RNA的表达分别为(1.15±0.03)和(0.92±0.04),与对照组比较差异无统计学意义(P>0.05);β1亚基m RNA的表达分别为(0.47±0.10)和(0.37±0.12),与对照组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论 T2DM大鼠肠系膜动脉BKCaβ1亚基蛋白和m RNA表达在8周及12周明显降低。

肛愈膏对家兔创伤和溃疡愈合的影响

目的:观察肛愈膏对家兔各种创伤愈合的影响。方法:制作创面、溃疡二种创伤伤口,将该药物外涂于创面,计算创伤面积、愈合速度及愈合时间。结果:肛愈膏低、中、高剂量组对创面模型家兔的创伤面积分别由4.08±0.65cm2减少为3.69±0.62cm2、3.42±0.52cm2和2.99±0.43cm2,愈合速度分别由0.96±0.15cm2·d-1提升为1.12±0.21cm2·d-1、1.24±0.32cm2·d-1和1.36±0.31cm2·d-1,平均愈合时间分别由16.97±3.74d缩短为15.73±2.47d、14.59±2.78d和13.23±1.92d。对溃疡家兔模型的平均愈合时间分别由24.69±3.85d缩短为20.78±2.63d、18.78±2.24d和16.59±2.03d。结论:肛愈膏对家兔创伤和溃疡愈合具有明显的促进作用。

栀子花香精成分的超声提取工艺研究

目的优选栀子花香精成分的超声提取工艺。方法采用超声波提取栀子花挥发油,使用正交试验设计优选提取工艺方案,以具有代表性的近7.7 min的共有色谱峰的化学成分含量为指标,采用L9（4^3）正交试验表对提取溶剂用量、浸泡时间、超声提取时间、提取次数4个影响因素进行考察,通过气相色谱仪进行提取物分析,选取具有代表性的接近7.7 min的共有色谱峰进行对比。结果其最佳工艺为：采用无水乙醇提取,栀子花与溶剂比为1：15,浸泡时间60 min,超声提取时间为60 min,提取2次。结论该方法操作简便,重复性好,栀子花提取物气味芳香,可用于栀子花香精成分日化用品的提取制备。

肛愈膏镇痛抗炎作用的实验研究

目的:研究自制肛愈膏的镇痛抗炎作用。方法:采用醋酸致小鼠扭体反应、小鼠热板性疼痛试验观察自制肛愈膏的镇痛作用。采用二甲苯致小白鼠耳廓肿胀和蛋清性大鼠足跖肿观察自制肛愈膏的抗炎作用。结果:肛愈膏能提高小鼠对热板性疼痛的痛阈值,减少扭体反应的平均次数,减轻二甲苯致小鼠耳廓肿胀度和蛋清性大鼠足跖肿胀值。结论:自制肛愈膏具有较强的镇痛抗炎作用。

巴中产栀子不同采收期指纹图谱比较

目的建立不同采收期巴中产栀子药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法采用反相高效液相色谱法,使用Kromasil C_(18)键合硅胶柱(4.6 mum×250 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱,流速1mL·min^(-1),变波长检测,柱温35℃.结果不同采收期巴中产栀子的指纹图谱有一定差异,而且未成熟期采收的栀子药材与对照指纹图谱的相似度高于近成熟期的,近成熟期采收的药材与对照指纹图谱的相似度又高于成熟期的.结论该方法为进一步全面控制巴中产栀子药材的质量提供可靠的科学依据.

诊断黑色素瘤的放射性药物研究进展

相比CT、超声、MRI等影像手段,核医学放射性核素显像特异性较高,随着更多新型显像剂的研究,可在分子水平了解病灶、受体的结构功能以及代谢情况,能够更早发现黑色素瘤的原发灶与转移灶。本文从单光子和正电子类显像剂角度综述了近年核医学放射性药物诊断黑色素瘤的研究进展。

替诺福韦与恩替卡韦治疗慢性乙型肝炎的系统评价

目的系统评价替诺福韦与恩替卡韦治疗慢性乙型肝炎的有效性和安全性,为临床治疗提供参考依据。方法应用计算机检索PubMed、the Cochrane Library、EMbase、Wanfang、VIP和CNKI数据库,收集国内外公开发表的关于替诺福韦与恩替卡韦比较治疗慢性乙型肝炎的随机对照试验(RCT),检索时间为建库至2015年5月,由两名研究者根据纳入与排除标准独立筛选文献、提取资料和评价纳入研究的方法学质量后,采用RevMan5.2软件进行荟萃分析。结果最终纳入7个RCT,共1 151例患者,荟萃分析结果显示,替诺福韦与恩替卡韦在HBV-DNA转阴率[RR=1.17,95%CI(1.06,1.31),P=0.003]、HBeAg血清学转换率[RR=1.57,95%CI(1.23,1.99),P=0.0002]方面差异有统计学意义(P<0.05);但在ALT复常率[RR=1.05,95%CI(0.94,1.18),P=0.35]、不良反应发生率[RR=1.27,95%CI(0.44,3.65),P=0.66]等差异无统计学意义。结论替诺福韦在HBV-DNA和HBeAg血清学转换率方面优于恩替卡韦,在ALT复常率和不良反应方面无明显差异。

噻奈普汀与帕罗西汀对抑郁症患者疗效和安全性的系统评价

目的系统评价噻奈普汀与帕罗西汀治疗抑郁症的疗效和安全性。方法计算机检索中国期刊全文数据库、维普全文数据库、万方数据库、Pub Med、Medline、Em Base中关于噻奈普汀与帕罗西汀治疗抑郁症的随机对照临床试验(RCT),用Cochrane系统评价的方法进行评价,用Rev Man5.0统计软件进行Meta分析。结果共纳入8项研究,共936例患者。Meta分析结果显示,噻奈普汀组患者显效率、汉密尔顿抑郁量表(HAMD)评分与帕罗西汀组比较差异无统计学意义(P>0.05);不良反应发生率方面,2组差异有统计学意义(P<0.01)。结论噻奈普汀与帕罗西汀治疗抑郁症疗效相当,不良反应少。

舒肝解郁胶囊对实验性缺血脑卒中的防治作用

目的考察舒肝解郁胶囊对实验性缺血脑卒中的防治作用。方法采用双侧结扎小鼠颈总动脉及迷走神经致急性全脑缺血动物模型和线栓法中动脉阻塞致局灶性缺血脑卒中(MCAO)大鼠模型,通过不同剂量舒肝解郁胶囊干预后,测定全脑缺血小鼠的存活时间、MCAO大鼠血清中5-羟色胺(5-HT)水平、神经功能评分及缺血体积比,评价舒肝解郁胶囊对缺血性脑卒中及运动功能的改善作用。结果舒肝解郁胶囊高、低剂量均可显著延长小鼠脑缺血后的存活时间(P<0.05)。在MCAO模型中,舒肝解郁胶囊中、低剂量均可显著提高血清中5-HT水平(P<0.01),改善模型大鼠的神经运动功能及脑缺血体积比(P<0.05,P<0.01),其作用强度与达纳康相当。结论舒肝解郁胶囊对实验性缺血脑卒中具有良好的防治作用。

渴络欣胶囊对实验性脂肪肝小鼠和大鼠的治疗作用

目的探讨渴络欣胶囊(KLX)对实验性脂肪肝模型动物的治疗作用。方法制备小鼠急性酒精性脂肪肝模型,ig给予KLX(0.5、1.0、2.0 g·kg-1),连续10 d,检测血清中甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)和肝组织中谷胱甘肽(GSH)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)的含量,并观察组织病理学变化;建立大鼠非酒精性脂肪肝模型,ig给予KLX(0.35、0.7、1.4 g·kg-1),连续28d,测定血清中低密度脂蛋白(LDL)、高密度脂蛋白(HDL)、TC及肝组织中GSH、ALT的含量,并观察组织病理学变化。结果KLX可降低小鼠血清中TG、TC及大鼠血清中LDL、TC的水平,提高肝组织中GSH的含量和降低ALT的活性,修复肝组织的病理损伤。结论 KLX对酒精性和非酒精性脂肪肝模型动物均具治疗作用。

金钗石斛煎煮熬膏过程中多糖和总生物碱含量的变化

目的探索金钗石斛在长时间煎煮和熬膏过程中其多糖和总生物碱含量的变化情况。方法模拟临床应用,将金钗石斛饮片(长约0.5 cm的小节)浸泡24 h后加水煎煮三次(每次用50倍量水),煎煮液在微沸状态下加热浓缩成膏;用苯酚-硫酸法测定多糖含量,用酸性染料(溴甲酚绿)比色法测定总生物碱含量。结果 1煎煮7 h,金钗石斛有效成分的累积溶出率:多糖约为50%,总生物碱约为15%;24 h的熬膏过程中,多糖和总生物碱的多次测定结果差异不大,RSD分别为7.55%、5.67%;3分别给出了描述煎煮过程中多糖和总生物碱溶出情况的数学模型。结论 1金钗石斛饮片用水煎煮熬膏,多糖和生物碱较难溶出,应考虑增加粉碎度以及酒(乙醇)、水并用;2煎煮熬膏过程对金钗石斛多糖和生物碱类成分的破坏较小,熬膏使用值得推广。

肾衰康颗粒的质量标准研究

目的：建立肾衰康颗粒质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对制剂中黄芪、大黄进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素和大黄酚的含量：色谱柱为Agilent HC-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：黄芪、大黄的TLC图斑点清晰,分离度好。大黄素和大黄酚检测质量浓度线性范围分别为1.9-60.8、1.6-51.2μg/ml（r均为0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3%;加样回收率分别为95.76%-103.66%（RSD=2.83%,n=9）、97.24%-104.34%（RSD=2.65%,n=9）。结论：所建标准可用于肾衰康颗粒的质量控制。