分散液相微萃取联合气相色谱质谱检测水中11种有机磷农药和阿特拉津方法的建立

目的建立分散液相微萃取-气相色谱质谱测定水样中11种有机磷农药和阿特拉津的方法。方法分别对气相色谱条件、气相质谱条件进行优化,以提高萃取效率,优选条件建立方法后检测自来水和河水水样中有机磷农药。取10mL水样,将200μL二甲苯和800μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合后,注入水样中乳化分散,离心后取1μL上层有机相进样分析。气相色谱采用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)程序升温分离,质谱采用EI离子源,选择离子监测模式定量。结果待测农药和阿特拉津在2.0~50ng/mL范围内线性良好。方法检出限为0.12~1.38ng/mL,测定精密度为5.57%~9.85%。将该方法应用于自来水和河水的测定,加标回收率为75.5%~107%。结论方法简单快速,萃取和浓缩同时进行,轻质萃取剂在萃取后更易取出,适用于水样中有机磷农药的分析。

分散液相微萃取-石墨炉原子吸收光度法测定水中铊

目的基于离子缔合反应,建立溶剂去乳化分散液相微萃取联合石墨炉原子吸收光度法测定水中铊的方法。方法采用溴水为氧化剂,样品中的铊被氧化为铊（Ⅲ）,与Cl-反应生成配阴离子TlCl4-,加入三辛胺作为萃取剂,TlCl4-与三辛胺形成离子缔合物的同时被萃取,在乙醇分散剂的作用下,实现铊的分散液相微萃取,萃取完成后,加入去乳化剂进行相分离,取有机萃取相进行石墨炉原子吸收测定。采用胶体钯作为基体改进剂,两步干燥和两步灰化的升温程序,提高石墨炉原子吸收测定的精密度和灵敏度。结果本研究所建立的方法在铊0.05~2.0μg/L浓度范围内线性良好,方法检出限为0.011μg/L,精密度为9.9%,加标回收率在94.0%~103.0%之间。结论本研究建立的方法简单灵敏,适合水样中铊的批量分析。