2-氯乙基乙基醚的无溶剂合成

对2-氯乙基乙基醚的合成工艺进行了无溶剂合成改进。以三乙胺为催化剂,乙二醇单乙醚与二氯亚砜发生氯代反应合成了2-氯乙基乙基醚,产物经饱和碳酸钠溶液碱洗、饱和氯化钠溶液水洗、无水硫酸钠干燥,得到2-氯乙基乙基醚,采用^(1)HNMR和GC-MS对产物结构进行了表征。采用单因素实验考察了投料物质的量比、反应温度和反应时间对产物GC纯度和收率的影响。优化后2-氯乙基乙基醚的合成工艺为n(乙二醇单乙醚)∶n(二氯亚砜)∶n(三乙胺)=1.0∶1.3∶0.3、反应温度为70℃、反应时间为4h。在该工艺下经公斤级中试放大,产品的收率可达90.2%以上、GC纯度达到99.4%以上、含量达到99.2%以上。

富马酸依美斯汀缓释胶囊制备工艺与体外释放度研究

目的制备富马酸依美斯汀缓释胶囊,考察不同包衣增重对其体外释放度的影响。方法采用流化床底喷包衣工艺,以羟丙基纤维素(HPC)为致孔剂、柠檬酸三乙酯(TEC)为增塑剂、乙基纤维素(EC)为阻滞剂,制备富马酸依美斯汀缓释胶囊;采用高效液相色谱法测定其含量及体外释放度,并与参比制剂的释放度进行比较。结果与参比制剂相比,富马酸依美斯汀缓释胶囊缓释层包衣增重为12.0%,13.5%,15.0%时,体外释放曲线相似因子(f_(2))分别为69.9,89.6,74.1。结论所建立的制备工艺可行,缓释层包衣增重为13.5%时体外释放度与参比制剂基本一致。