磷酸三丁酯萃取-X 射线荧光光谱法测定地质试样中的金

研究了在用磷酸三丁酯作固体萃取剂[SE(TBP)],从盐酸、硝酸和王水溶液中萃取的过程中金及干扰其X射线荧光光谱法(XRF)测定的元素(锌、铅和砷)的行为。据发现,用王水浸取后从悬浮液中萃取金是定量和选择性回收金的最方便的途径。金的分配比D_(An)约为10~4mL g^(-1)。从盐酸溶液中萃取时,在所研究的全部金浓度范围(10^(-8)～10^(-4)mol L^(-1))内,D_(An)值也超过10~4mL g^(-1),但是随萃取温度提高而显著降低,从20℃时的5×10~5mL g^(-1)降低到70℃时的9×10~3ML g^(-1)。在从有氯存在的盐酸溶液中萃取铅时,观测到铅的分配比异常高,D_(pb)≈10~3mL g^(-1),这可用形成了铅(Ⅳ)氯配合物来解释。研究了一种测定自然试样中的金的XRF法,其中包括用0.025mol L^(-1)热硫脲溶液从SE(TBP)中反萃取金,提供薄试样片供二次XRF测定。对于25g试样,其测定限(limit of determination)为10ng g^(-1)(10^(-6)%)。用不同的参照样检验了本方法的准确度,结果优于10%。