人名反应在化学制药工艺学中的教学探索——重氮化反应

人名反应是经典的反应,化学制药工艺学中要应用到较多的人名反应。本文以重氮化反应为专题从五方面给学生进行讲解,有利于学生对反应的深入理解和熟练运用,达到更好的教学效果。

PEG400促进的硝酸铁氧化二苯乙醇酮制备二苯乙二酮的绿色合成

本文主要探索了以聚乙二醇400为溶剂,九水硝酸铁催化氧化二苯乙醇酮合成二苯乙二酮的反应。产物结构用1H NMR光谱对其进行了表征。实验结果表明,在油浴磁力搅拌、温度为110℃条件下,反应在10 min内完成,产率达98%。该实验方法有反应时间短、操作简便、产率较高、没有副产物,符合绿色化学理念等优点,是一种优良的由二苯乙醇酮绿色氧化合成二苯乙二酮的方法。

阿魏酸荧光猝灭法测定2,4,6-三硝基苯酚

在p H 7.4的0.20 mol/L Na H2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,阿魏酸与2,4,6-三硝基苯酚混合后,使得阿魏酸在激发波长355 nm、发射波长455 nm条件下荧光被猝灭,其相对荧光强度在一定范围内与2,4,6-三硝基苯酚的浓度呈线性关系,从而建立了荧光猝灭法测定2,4,6-三硝基苯酚的新方法。该方法的线性范围为1.00-100.00μmol/L,检出限为0.22μmol/L。本方法已用于环境水样中2,4,6-三硝基苯酚的检测,回收率为98.00%-102.47%。

新型荧光碳点的制备及其在Hg^(2+)检测中的应用

以中药材川佛手为碳源,通过高温热解产生的烟制备了平均粒径为6 nm的新型荧光碳点,其最大激发波长285 nm,最大荧光发射波长340 nm。基于碳点良好的荧光性能及Hg^(2+)对碳点荧光的猝灭作用,建立了检测Hg^(2+)的新方法。结果表明,在0. 2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=7. 0)中,响应时间为2 min时,该方法具有良好的选择性和抗干扰能力,检测Hg^(2+)浓度的线性范围为0. 2～40μmol/L,相关系数为r=0. 9996,检出限为0. 052μmol/L。当加入2. 0和40. 0μmol/L Hg^(2+)到实际水样后,相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0. 3%～2. 4%和99. 5%～101. 1%,可用于实际水样中Hg^(2+)的分析检测。