川芎茎叶中苯酞类化学成分研究

研究川芎Ligusticum chuanxiong茎叶中具有舒张血管活性的苯酞类成分。采用MCI、硅胶等进行成分分离。本文共分离出15个苯酞化合物,分别为当归内酯A(1)、茶芎内酯D(2)、环氧藁本内酯(3)、5-羟基-3-丁烯基苯酞(4)、洋川芎内酯B(5)、7-羟基-3-丁烯基苯酞(6)、Z-藁本内酯(7)、Z-6-羟基-7-甲氧基-藁本内酯(8)、川芎内酯B(9)、欧当归内酯A(10)、东当归内酯B(11)、(3 S,3a R)-3-羟乙基-3a,4,5,6-四氢苯酞(12)、(3 S,3a R,10 R)-(-)-10-羟基苯酞(13)、洋川芎内酯F(14)、新二聚藁本内酯(15)。其中,化合物1、2、8、12、13和15为首次从川芎中分离。所试化合物均对大鼠胸主动脉环有舒张作用,其中化合物1、10、15最高浓度(12μM)舒张率分别为65%、73%、93%(P<0.01),EC 50分别为8.8、8.2、6.2μM。化合物15(20μM)也能显著抑制细胞内钙离子浓度。构效分析发现,羟基取代位置对苯酞类成分血管舒张活性影响较大,另化合物1活性:消旋体>左旋体>右旋体。

川芎地上部位的质量评价

目的:基于指纹图谱和含量测定对川芎地上部位(茎叶)进行质量评价。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃,检测波长254nm,建立HPLC指纹图谱;采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)(34∶66)为流动相,等度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量10μL,柱温35℃,330nm和237nm双波长测定藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。结果:建立了13批川芎地上部位的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,指纹图谱相似度在0.89以上;13批样品中藁本内酯和丁烯基苯酞的含量分别为0.0642%~0.2633%和0.0057%~0.0325%。结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可以为川芎地上部位的质量评价和质量控制提供参考。