烟草农药残留的色谱检测方法研究进展

综述了近年来烟草及烟草制品农药残留检测的前处理方法和农药残留分析检测方法(气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法),并对烟草农药残留检测技术今后的发展方向进行了展望,为建立更简便、灵敏以及多指标分析的农药残留检测方法提供了借鉴。

ICP-MS检测烟草样品中镉的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对烟草样品中的镉含量进行检测,对主要影响测量不确定度的样品称量、水分含量测定、待测液体积、消解液移取体积、测量的重复性、标准工作溶液、标准工作曲线等因素进行了分析,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定进行了合成,并得到最终的扩展不确定度ω(Cd)=(0.6963±0.034)mg/kg。

基于感官组学的烤烟烟叶中糯米香特征成分的鉴定

【目的】准确鉴定烤烟烟叶中糯米香关键特征成分。【方法】以典型糯米香香韵特征烤烟烟叶为研究对象,利用现代分子感官科学技术,借助气相色谱嗅觉检测/稀释嗅闻技术(GC-O/AEDA)以及多维气相色谱-高分辨质谱联用技术(GC×GC-QTOF/MS),对其糯米香关键特征成分进行了筛选和精确鉴定。【结果】利用该技术方法,从糯米香特征烤烟样品中筛选定位到一种具有气味强度高、检测频率高、稀释因子高的糯米香特征成分,结合双色谱柱保留指数、气味属性、一维和二维保留时间(1D Rt和2D Rt)、高分辨质谱信息,成功将该糯米香特征成分鉴定为2-乙酰基-1-吡咯啉(2-acetyl-1-pyrroline,2AP),并通过香味物质添加实验对2AP的糯米香香韵贡献进行了验证。【结论】明确了烤烟烟叶中糯米香特征贡献组分为2AP,该物质在空气中阈值低至0.02×10^(-9),是典型的痕量高效香气化合物。研究结果为进一步开展糯米香烤烟精准评价和基于分子育种的烟叶糯米香特征的调控改良提供了物质基础。

四川省植烟区土壤肥力评价

为了解四川省植烟土壤肥力状况,采用主成分分析和聚类分析相结合的方法,对四川省植烟土壤肥力进行了评价,并对土壤肥力的限制因子进行了分析。结果表明:(1)研究区土壤肥力因子处于中等至强变异强度,有效硫及微量元素的变异强度较大,变异系数均大于90%;(2)全量和速效养分对土壤肥力的影响要高于微量元素,氮素和磷素的影响要高于钾素,有机质和pH的影响也较大;(3)土样综合肥力指标(IFI)值的得分为0.0928～0.5074,聚类分析将其分为高、中、低3个等级,各等级样点比例分别占10.78%、55.88%和33.34%;(4)有机质、全氮、全磷、速效养分、水溶性硼、有效锌、有效铁含量在3个肥力等级间差异达到了显著水平,是限制植烟土壤肥力的主要因子。此结果可为合理提升四川省植烟土壤肥力水平提供参考。

UPLC-MS/MS法测定烟草中12种常用农药残留量

为了实现烟草中常用农药残留量的快速筛查,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）快速分析烟草中12种农药残留量的方法,烟叶样品采用乙腈提取、PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定。12种农药在低、中、高（2、200、500μg/kg）3个加标水平的回收率范围为62.1%-126.3%,相对标准偏差（RSD）为0.6%-14.8%,检出限为0.24-4.24μg/kg。本方法具有针对性强,检测时间短和灵敏度高的特点,能够很好的应用于烟草中常用农药残留量的快速分析检测。

四川烟叶淀粉含量的分析评价

对四川不同产区、品种及部位的烟叶样品淀粉含量进行了分析评价。结果表明:四川省烤烟烟叶淀粉平均含量为4.30%,但仍有近1/3的烟叶淀粉含量大于5%。相同年份不同产区、品种和部位间烟叶淀粉含量差异较大,中部烟叶淀粉含量高于其他部位,攀枝花产区烟叶的淀粉含量高于四川其他产区,云烟97烟叶淀粉含量高于其他品种。

海拔高度对四川烟区烤烟主要化学成分含量的影响

为四川烟区优质烤烟生产的合理布局提供科学依据,选择海拔200～2 400m的6个植烟区,以常规栽培品种云烟85为试验对象,探讨海拔差异对烤后烟叶主要化学成分含量的影响及二者的相关性。结果表明:不同海拔高度对烤后烟叶总糖、还原糖、烟碱和总氮含量的影响较大;与低海拔(200～600m)烟叶相比,随着海拔增加,高海拔地区(2 100～2 400m)中部叶的总糖含量增幅为42%,总糖含量由27.7%增加到39.4%,还原糖增幅度达22.1%,烟碱降幅为27.0%,糖碱比增幅为67.4%;经相关性分析,烟叶的总糖和还原糖与海拔高度呈正相关,烟碱和总氮与海拔高度呈弱负相关,钾、氯含量和钾氯比与海拔高度的相关性较弱。

四川省初烤烟叶中、微量元素含量分析

对四川省6个产烟区126个初烤烟叶样品中、微量元素含量进行了分析。结果表明:钙、镁、铜、锰、锌、铁含量值域范围均较广泛,铜和铁含量变异系数均大于90%,属于强变异;钙、锌含量多处于适中水平,铜、锰含量多处于适中和较高水平,镁含量多处于较低水平,而铁含量处于很高水平;钙含量与锰、铁含量的为显著负相关,锌含量与镁、铜、锰含量为极显著正相关,铁含量与铜、锰含量为极显著负相关;产区、品种、部位均对烟叶中、微量元素含量造成影响,且部位的影响表现出了一定规律。

环境和食品中阿维菌素类药物残留量检测方法研究进展

阿维菌素类药物是一种常用的杀虫剂,现有报道的食品和环境基质样品中阿维菌素残留分析最为常用的检测仪器为液相色谱-串联质谱。基于此,已建立了一系列的不同样基质中多种阿维菌素类药物残留量的检测方法,本研究除了关注常见的多种阿维菌素残留量的测定方法,也关注了食品和环境样品中单种阿维菌素化合物的专一性检测方法。本研究从阿维菌素在食品和环境领域的应用以及赋存状态、前处理方式(提取和净化方法)、检测方法(液相色谱法、酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法)及定量方式和基质干扰等方面,综述了2010—2020年不同检测技术在食品和环境样品基质中阿维菌素类化合物残留分析中的研究与应用进展。最后,综述了多残留量检测方法的局限性,未来的关注点以及对阿维菌素残留分析方法的发展趋势。本研究可为开展烟草中阿维菌素类化合物残留分析技术研究提供参考。

电感耦合等离子体发射光谱检测烟叶样品中的钠钾钙镁

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES),建立了快速检测烟叶样品中钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)4种营养元素的方法。结果表明:①径向模式下,样品空白检测值为0.000~0.007mg/L,干扰较小,强度不易饱和,检测范围更宽;②4个元素标准曲线相关系数r均大于0.999,方法检出限在0.005~0.014mg/L之间;③方法精密度为0.19~1.43%,GBW07602的检出结果均符合质控要求。

基质分散固相萃取-UPLC-MS/MS测定烟草中马来酰肼残留量

建立了烟草中马来酰肼残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。烟叶样品经盐酸溶液回流萃取,氘代同位素内标定量,PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定,分析时间仅需8 min。结果表明,马来酰肼的工作曲线在50 ng/mL~5000 ng/mL之间线性关系良好(R 2>0.99),各种烟叶基质中马来酰肼的检出限(LOD,以S/N=3计)范围为0.624~987 ng/mL;在2.5,15和100 ng/g加标水平下,加标回收率在105.9%~111.8%之间,RSD范围为3.3%~9.1%。本方法具有快速,简便,准确性好的特点,适用于烟草中马来酰肼残留量的检测。

电感耦合等离子体发射光谱检测烟用复混肥料中的有效磷

在对国家标准(GB/T8573-2017)方法进行部分优化的基础上,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES),测定了四川烟区常用的9种复混肥料的有效磷(P2O5)含量。结果表明:(1)有效磷(P2O5)标准曲线相关系数r均大于0.999,方法检出限为0.049mg/L,方法精密度为0.36%;(2)两个浓度水平P2O5的添加条件下,方法回收率范围为102.18~105.41%;(3)9个烟用复混肥料有效磷(P2O5)的含量和绝对差值均符合国家标准要求。

UPLC-MS/MS同时测定烟草中5种新烟碱杀虫剂残留

为寻求快速、高效、节本检测新烟碱杀虫剂残留量的方法,建立了吡虫啉,啶虫脒,烯啶虫胺,噻虫啉,噻虫胺5种新烟碱杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法。烟叶样品经改进的QuEChERS提取处理后,使用Atlantis UPLC HSS T3反相柱,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸),用多反应监测模式测定,氘代内标法定量。此方法检测5种农药残留的线性关系良好,相关系数R~2>0.99,检出限分别为1.12、0.76、1.56、1.94、1.70 μg/kg,3个不同添加水平的加标回收率为69.3%~115.9%,相对标准偏差小于12%。采用该方法测定了63个国内外烟叶样品,结果显示:样品中吡虫啉和啶虫脒的检出率分别为11.1%和6.3%,平均含量分别为0.146和0.120 μg/g,其他指标均未检出。

连续流动法测定烟草中淀粉的不确定度评定

为提高连续流动分析仪检测烟草淀粉的结果准确性,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对连续流动法测定烟草中淀粉的测量不确定度进行了评定。结果表明:样品的水分、萃取液体积和样品浓度是烟草中淀粉测量不确定度的主要影响因素;淀粉的测定值为3.90%,连续流动法测定烟草中淀粉的合成不确定度为0.05%,在95%包含概率下其扩展不确定度分别为0.1%。

会理县新植烟区土壤速效钾含量空间变异特征及其影响因子

采用地统计学和GIS相结合的方法,对四川省凉山州会理县特色优质烟叶单元土壤速效钾含量空间变异特征及其影响因子进行了分析。结果表明,该区域土壤速效钾含量处于中等变异水平,其值域分布范围广泛,主要包括缺乏、中等和丰富3个等级。速效钾含量空间相关性较弱,其空间变异主要受随机因子影响,但其空间相关距离较大,达27 292 m;研究区土壤速效钾含量由北向南(横山乡-内东乡-南阁乡)逐渐减少,过营养化风险概率不断降低。土壤pH、有机质和黏粒含量对速效钾含量的影响均达到显著或极显著水平,而土壤类型和地形条件对土壤速效钾含量的影响并不明显。

应用近红外光谱判别烟叶等级模型的可靠性及化学成分特征分析

应用近红外光谱技术实现农产品产地、质量等级等属性特征的快速、准确鉴别,在农产品的收购、加工中可发挥重要作用。目前,应用近红外技术实现上述目标虽有一些文献报道,但已实际应用的事例却很少,其主要原因在于所建模型的可靠性尚存在一定问题。以来自四川省内不同部位(不同等级)的烟叶样品为例,基于主要化学成分,近红外光谱和定性判别结果评价了烟叶等级识别模型的可靠性;并通过探究主要化学成分和光谱特征分析了四川省烟叶的等级特征。研究结果表明:在一定生态产区范围内,可建立可靠性较好的烟叶等级识别模型,物质信息基础和模型识别结果的一致性可验证模型的可靠性。通过探究化学成分和光谱特征,分析了四川省不同等级烟叶具有的化学成分特征:上部烟叶具有低总糖,高烟碱,高总氮,高纤维素,高酰胺的等级特征;中部烟叶具有高总糖,中烟碱,中总氮,中纤维素,中酰胺的等级特征;下部烟叶具有高总糖,低烟碱,低总氮,低纤维素,低酰胺的等级特征。本文得出的依据物质信息基础判定定性模型可靠性的方法,以及基于化学成分和近红外光谱特征分析烟叶等级特征的方法,对其他农产品的建模和化学成分特征分析具有参考价值。

吸烟与药物相互作用

吸烟在世界上广为流行,由于烟气中含有多种化合物,使得吸烟能从药动学和药效学2个方面影响药物的体内过程。本文从吸烟与药物作用机制方面综述吸烟与药物间相互作用的最新研究进展,以期为进一步研究吸烟与药物相互作用提供理论参考。

UPLC-MS/MS测定植烟土壤中有机氯除草剂的残留量

建立了快速测定植烟土壤中的3种有机氯除草剂（麦草畏、2,4-D和2,4，5-T）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）方法。该方法以麦草畏-d32,4-D-d3和2,4，5一T-d2为内标，土壤样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺（PSA）净化和0．45I．tm有机相微孔滤膜过滤后进行UPLC．MS／MS测定，分析时间仅需4min。麦草畏、2,4一D和2,4，5一T的工作曲线在1～100ng／mL之间线性关系良好（R2〉0．99），检出限（LOD，以S／N=3计）分别为0．025，0．002和0．003ng／mL；在20，100和400ng／g加标水平下，其平均回收率在84．8％-104．1％之间，RSD为2．1％～10．4％。该方法准确可靠、灵敏度高，适用于植烟土壤中3种有机氯除草剂残留的快速定量分析。

烟草特有N-亚硝胺检测方法研究进展

烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)作为卷烟烟气中重要的致癌成分,一直以来是烟草及烟气有害成分分析的重点。该文综述了TSNAs的提取、净化、富集过程等前处理方法和TSNAs的定量分析方法(包括紫外-可见分光光度法、薄层色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱-串联质谱联用法),并对TSNAs的检测研究前景进行了展望。

碳酸钾活化一步法制备高比表活性炭及其电容性能的研究

以废弃烟叶为碳源、碳酸钾为活化剂一步法制得烟草基多孔碳。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、N_(2)吸附-脱附分析(BET)和拉曼光谱(Raman)等手段对多孔材料进行表征。结果表明,材料表面含有醚基、羧基等杂原子基团,具有丰富的孔道结构,比表面积高达2058 m^(2)/g。三电极体系中的电化学性能结果表明,当碳酸钾与废弃烟叶质量比为3∶1时具有最佳储电性能,其在1 A/g电流下比容量可达337 F/g;10 A/g时循环充放电2000次,材料的容量保持率为97.3%,具有良好的倍率性能和循环稳定性。