Vadimezan原料药中光降解杂质的结构确证及其含量测定

采用LC-MS/Q-TOF、NMR(1H,13C,DEPT)对Vadimezan原料药中光降解杂质进行结构确证。通过HPLC法对Vadimezan中的光降解杂质进行含量测定,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为243 nm,柱温为40℃,进样量为10μL,流量为1 mL/min,流动相A为0.08%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱。试验结果表明Vadimezan在光照强度为4500 lx±500 lx的光照箱中,产生光降解杂质3,4,5-三甲基-9H-呫吨-9-酮。该研究对Vadimezan的质量控制具有参考价值。