四川省西南地区汉族人群CYP2C19基因多态性对PPIs治疗幽门螺杆菌疗效的影响

目的探索四川省西南地区汉族人群CYP2C19的基因分布,以及基因多态性对质子泵抑制剂(PPIs)治疗幽门螺旋杆菌疗效的影响。方法收集四川省西南地区住院治疗的162例幽门螺旋杆菌阳性汉族人群患者血样,采用数字荧光杂交测定CYP2C19的基因型,根据结果分为4种代谢类型:超快代谢型(UM)、快代谢型(EM)、中间代谢性(IM)以及慢代谢型(PM),统计不同基因型、代谢型分布频率。PPIs标准剂量下,比较不同代谢型患者幽门螺旋杆菌根除率。快代谢组患者,比较PPIs常标准剂量组和高剂量组的根除率。结果UM型、EM型、IM型以及PM型代谢组分布频率分别为1.85%,42.59%,35.18%,20.37%拉唑标准剂量下,UM、EM组根除率显著低于IM、PM组;艾普拉唑标准剂量下,则无显著影响。根除治疗后患者C-反应蛋白(CRP)与白介素-10(IL-10)含量分别低于治疗前(P<0.05),CRP、IL-10与Hp阳性有关。结论剂量相同的条件下,UM、EM组的根除率更低,但增加剂量可以提高UM、EM组的根除率,这可用于指导临床个体化用药。通过基因检测,可以选择更合适的PPIs剂量。

SPE-GC-MS/MS法检测铁皮石斛中5种三唑类农药的残留量

目的建立固相萃取样品,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术检测铁皮石斛中5种三唑类(三唑酮、三唑醇、烯唑醇、戊唑醇和腈苯唑)农药残留量的分析方法。方法铁皮石斛样品粉碎后,用乙腈萃取,HLB固相萃取柱净化,1 mL丙酮溶解残渣并经0.45μm滤膜过滤后,GC-MS/MS法进样分析。结果5种三唑类农药残留在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.995,检出限均在0.012~0.020 mg/kg之间,3个不同浓度点的加样回收率均在82.6%~99.8%之间,重复性与精密度试验RSD值(n=6)均小于5.0%,溶液24 h内稳定。结论该方法前处理简单,灵敏度与准确度较高,适用于铁皮石斛中三唑类农药残留的监测。

高效液相色谱检测酱油中乙酰磺胺酸钾

本文改进了酱油中乙酰磺胺酸钾的检测方法。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6×100mm,3.5mm)为液相色谱柱;以乙腈、10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相;检测波长为280nm;流速为1.0mL/min的检测方法。讨论了滤出液和洗脱液体积的选择。结果表明,乙酰磺胺酸钾在0~0.5μg/mL范围内具有良好的线性,检出限为1.43μg/mL,加标回收率为92.1%~97.5%。与国标方法相比,该方法提高了方法检出限、准确度及精密度。

一测多评法同时测定新复方大青叶片中4种成分含量

目的建立同时测定新复方大青叶片中维生素C、对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥含量的一测多评(QAMS)法。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)、梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为215 nm(对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥)和245 nm(维生素C),柱温为40℃,进样量为10μL。以对乙酰氨基酚为参照物,测定维生素C、咖啡因和异戊巴比妥的相对校正因子,以计算维生素C、咖啡因和异戊巴比妥的含量。比较采用外标法与QAMS法时结果的差异。结果维生素C、对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥进样量分别在0.0643~0.6432μg(r=0.9998)、0.3737~3.7375μg(r=0.9997)、0.0373~0.3732μg(r=0.9999)、0.0379~0.3789μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.03,0.15,0.07,0.24μg/mL,定量限分别为0.09,0.51,0.23,0.79μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为101.07%,101.83%,98.04%,98.80%,RSD分别为1.20%,1.73%,1.13%,1.58%(n=6);维生素C、咖啡因和异戊巴比妥的相对校正因子分别为0.5761,0.3732和0.8438,QAMS法与外标法测定结果无显著差异(P>0.05)。结论所建立的方法环保(以乙醇代替甲醇)、经济(只需1种对照品),结果准确且可快速获得,适用于新复方大青叶片的质量评价。

高效液相色谱法测定3种含香附制剂中α-香附酮含量

目的建立测定3种含香附制剂(槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸)中α-香附酮含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为249 nm,进样量为10μL。结果槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸中α-香附酮与相邻峰的分离度符合要求,质量浓度线性范围为1.86~74.30μg/m L(r=0.9999),平均加样回收率为98.89%~99.38%,RSD为0.92%~1.65%(n=6),精密度、重复性、溶液稳定性均符合要求。结论该方法简单、快速、准确,可用于以上3种含香附制剂中α-香附酮的含量测定。

高效液相色谱法同时测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍含量

目的建立同时测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Waters XTerra C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0. 005 mol/L辛烷磺酸钠,用10%磷酸调pH至3. 0)-甲醇(75∶25,V/V),检测波长为215 nm,流速为1. 0 m L/min,柱温为30℃。结果感冒清胶囊中对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍的分离度符合要求,线性范围分别为96. 66~966. 63μg/mL(r=0. 999 9)和95. 48~954. 80μg/mL (r=0. 999 8),平均回收率分别为99. 37%和100. 04%,RSD分别为0. 66%和1. 53%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确,适用于感冒清胶囊的质量控制。

反相高效液相色谱法测定酚氨咖敏片的含量及其均匀度

目的建立同时测定酚氨咖敏片4种组分含量的高效液相色谱(HPLC)法,考察咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法色谱柱采用XTerra~ RP_18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为215 nm。结果酚氨咖敏片中氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的分离度均符合要求,质量浓度线性范围分别为100.26~1 002.60μg/mL(r=0.999 8),149.85~1 498.50μg/mL(r=0.998 9),29.98~299.80μg/mL(r=0.999 8),2.16~21.61μg/mL(r=0.999 8);平均加样回收率分别为98.98%,98.89%,99.38%,100.48%,RSD分别为1.38%,1.07%,1.27%,1.25%(n=6)。结论该方法简便,快速,准确,适用于酚氨咖敏片的含量及其均匀度测定,有利于质量控制。

以橙皮苷为对照品的内加入法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量

目的建立测定甘草中甘草苷和甘草酸含量的替代对照品法。方法以橙皮苷为替代对照品,通过测定甘草苷和甘草酸铵相对橙皮苷的校正因子,利用相对校正因子计算甘草中甘草苷和甘草酸的含量。色谱柱为Welch Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH至2.5)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为276 nm(甘草苷)、284 nm(橙皮苷)、252 nm(甘草酸铵),进样量为10μL,柱温为30℃。结果甘草苷、橙皮苷、甘草酸铵的进样量分别在0.0830~1.0381μg、0.0987~1.2337μg、0.2165~2.7063μg范围内与其峰面积(r=0.9995,0.9994,0.9997)线性关系良好;甘草苷和甘草酸铵与橙皮苷的相对校正因子的平均值分别为1.0813和0.4495;甘草苷和甘草酸的平均加样回收率分别为99.62%和98.44%,RSD分别为0.87%和1.19%(n=6)。结论该方法经济快速,可行实用,准确度高,重复性好,可用于甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定。

高效液相色谱法测定复方银翘氨敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度

目的建立测定复方银翘氨敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用XTerra RP18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0. 1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为262 nm。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在4. 56～114. 06μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,r=0. 999 9(n=6),平均回收率为101. 04%,RSD为1. 65%(n=6)。结论该方法可用于该制剂中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度的测定。

气相色谱-串联质谱法测定山药中农药残留的一测多评研究

目的通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立测定山药中联苯菊酯等3种农药残留的一测多评方法。方法样品采用乙腈提取,经Cleanert TPH专用净化柱净化。根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描(母离子与子离子的质荷比之比为181.1/166.1)峰面积为参照,并建立以联苯菊酯为对照品,测定山药中联苯菊酯等3种农药残留量的GC-MS/MS方法。结果联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0.01~0.10 ng范围内均与自身色谱峰面积线性关系较好,最低检出限(以进样量计)依次为7.684×10^(-5) ng,1.021×10^(-4) ng和2.177×10^(-3) ng,平均回收率依次为93.66%,93.11%和92.95%,RSD依次为0.81%,0.55%和0.69%(n=9)。结论该一测多评方法简单、快速、定量准确,适用于山药中农药残留的测定。

应用离子色谱法测定甲硝唑片中亚硝酸盐的含量

目的探讨甲硝唑片中亚硝酸根含量测定方法,为甲硝唑片的质量控制提供一种可行方法。方法采用离子色谱法对3个批号的甲硝唑片样品(批号:121261、121245、130125)中的亚硝酸根进行定量分析。结果亚硝酸根进样量在0.001μg^0.05μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%。结论本方法简便、准确、快速,适用于甲硝唑片中亚硝酸根的含量测定。

百合中乐果等3种农药残留的气相色谱-串联质谱法一测多评研究

目的建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定百合中乐果等3种农药残留的一测多评方法。方法样品经乙腈提取、Cleanert TPH柱净化、GC-MS/MS测定,根据色谱峰相对保留时间和质荷比信息进行定性分析,以乐果二级离子扫描峰(125/79)面积为参照,计算其与敌敌畏二级离子扫描峰(185/93)面积和毒死蜱二级离子扫描峰(313. 9/257. 9)面积之间的相对校正因子,建立以乐果为对照品,测定百合中乐果等3种农药残留量的GC-MS/MS法。结果敌敌畏、乐果、毒死蜱进样量均在0. 1～1. 0 ng范围内与其色谱峰面积均有较好的线性关系,检出限(以进样量计)敌敌畏为1. 84×10^(-4) ng,乐果为2. 87×10^(-2) ng,毒死蜱为1. 75×10^(-4) ng;平均回收率敌敌畏为95. 46%,乐果为96. 21%,毒死蜱为96. 01%,RSD分别为0. 99%,0. 92%,0. 74%(n=9)。结论该一测多评方法定量准确、简单、快速,适用于百合中敌敌畏、乐果、毒死蜱农药残留的定量分析。

替代对照品法测定复方甘草口服溶液中甘草苷和甘草酸含量

目的建立以橙皮苷为替代对照品测定复方甘草口服溶液中甘草苷和甘草酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用替代对照品法,以橙皮苷为替代对照品,测定甘草酸铵与橙皮苷、甘草苷与橙皮苷的相对校正因子,利用相对校正因子计算复方甘草口服溶液中甘草酸和甘草苷含量。色谱柱采用Welch Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至2.5)-乙腈(梯度洗脱),检测波长分别为276 nm(甘草苷)、284 nm(橙皮苷)、252 nm(甘草酸铵),柱温为30℃,流速为1.0 m L/min。结果橙皮苷、甘草苷、甘草酸铵的进样量分别在0.033 2~0.498 3μg(r=0.999 5),0.049 3~0.740 2μg(r=0.999 2),0.443 0~6.495 1μg(r=0.999 3)范围内与峰面积线性关系良好;甘草苷和甘草酸铵与橙皮苷的相对校正因子分别为1.081 4和0.449 2;甘草苷和甘草酸的平均回收率分别为98.94%和99.19%(n=6)。结论该方法成本低,试验时间短,仪器噪音小,适用于测定复方甘草口服溶液中甘草苷和甘草酸含量。

高效液相色谱法同时测定复方酚咖伪麻胶囊中5种成分溶出度

目的建立同时测定复方酚咖伪麻胶囊5种成分溶出度的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为WatersXTerraC_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02,V/V)、流动相B为甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm;采用篮法,转速为100 r/min,溶出介质为0.1 mol/L盐酸溶液500 mL。结果盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁质量浓度分别在6.14~61.42μg/mL,60.62~606.23μg/mL,5.28~52.80μg/mL,0.52~5.21μg/mL,2.47~24.68μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998),精密度和稳定性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率分别为100.09%,99.65%,99.67%,99.83%,99.17%,RSD分别为1.07%,1.29%,1.16%,0.98%,1.28%(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确可靠,专属性强、可用于复方酚咖伪麻胶囊的质量控制。

高效液相色谱法测定花生仁中甲咪唑烟酸残留

目前花生仁中甲咪唑烟酸残留量的检测是参考国标中茶叶农残的方法,花生仁基质含有大量的油脂和蛋白质,这与茶叶基质有显著区别,且该方法只能定性。本文建立了一种高效液相色谱法定量检测花生仁中甲咪唑烟酸残留量的方法。花生仁样品采用乙腈溶液提取后再经过除脂净化处理,以乙腈:0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(加入0.1%的三乙胺,磷酸调pH3.0)体积比1:3作为流动相进行高效液相色谱紫外检测器分析。结果表明:甲咪唑烟酸标准在0~1.2mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9999),检出限为7μg/kg;加标回收率为91.1%~98.9%;精密度、重复性、稳定性都较好。该方法操作简便、分离度好、结果准确,能很好地满足花生仁中甲咪唑烟酸残留量检测的要求。

RP-HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的测定骨刺消痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法采用高效液相色谱法分析,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4. 6mm,5μm),流动相为甲醇-0. 1%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至6. 5)(55∶45),流速为1. 0mL·min-1,检测波长为300nm。结果欧前胡素和异欧前胡素分别在14. 15~283. 00μg·m L-1和8. 04~160. 80μg·m L-1的浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为96. 53%和98. 30%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于骨刺消痛胶囊的质量控制。

离子色谱法测定白芷中二氧化硫的含量

目的:建立离子色谱法测定白芷中二氧化硫含量的方法。方法:在通氮气的条件下加磷酸蒸馏提取二氧化硫,以K O H溶液(25 mmol/L)—四氢硼钠溶液(10 mmol/L)(9∶1)混合溶液为吸收液。色谱柱为Ion PacR AS11-HC色谱柱(4 mm×250mm,9.0μm);柱温28℃;淋洗液A氢氧化钾溶液(15 mmol/L);淋洗液B氢氧化钾溶液(40 mmol/L);梯度洗脱;淋洗液流速ml/min;电导检测法(电导池温度28℃)。结果:亚硫酸根进样量在0.2252μg^1.8016μg范围内与亚硫酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.0%,最低定量限以被测定溶液计算为0.029μg/ml。结论:本方法简便、准确、快速,适用于白芷中二氧化硫的定量检测。

GC-MS/MS测定半夏中乐果等三种农药残留的一测多评研究

目的建立GC-MS/MS测定半夏中乐果等三种农药残留的一测多评方法。方法样品采用乙腈提取,经Cleanert TPH专用净化柱净化。用GC-MS/MS测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以乐果二级离子扫描峰面积为对照峰,建立以乐果为对照品,测定半夏中乐果等三种农药残留量的GC-MS/MS方法。结果乐果、敌敌畏、毒死蜱进样量在0. 1ng^1ng范围内与它们的色谱峰面积均有较好的线性关系,最低检出限(以进样量计)乐果为3. 38×10-3ng、敌敌畏为:2. 25×10-4ng、毒死蜱为2. 21×10-4ng;平均回收率乐果为95. 1%、敌敌畏为95. 2%、毒死蜱为95. 0%。结论该一测多评方法简单快速,定量准确,适用于半夏中乐果、敌敌畏、毒死蜱的农药残留的同时测定。

气相色谱-质谱法测定莲子中农药残留的一测多评研究

目的建立气相色谱一质谱（gas chromatography-masss pectrometer,GC．MS／MS）测定莲子中联苯菊酯等3种拟除虫菊酯类农药残留的一测多评方法。方法采用乙腈提取样品，经CleanertTPH专用净化柱净化。采用GC．MS／MS测定样品，根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析，以联苯菊酯二级离子扫描峰（181．1／166．1）面积为参照峰，计算甲氰菊酯二级离子扫描峰（265．1／210．1）面积、溴氰菊酯二级离子扫描峰（252．9／93．0）面积与其面积之间的相对校正因子，建立以联苯菊酯为对照品，测定莲子中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种农药残留量的GC．MS／MS方法。结果联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0．01-0．1ng范围内与其色谱峰面积均有较好的线性关系，最低检出限（以进样量计）联苯菊酯为4．321×10^4ng，甲氰菊酯为3．435×10^4ng，溴氰菊酯为8．913×10^-3ng。平均回收率联苯菊酯为93．5％，甲氰菊酯为93．5％，溴氰菊酯为93．8％。结论该方法简便、准确、快速，适用于分析莲子中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种农药残留情况。

基于液质联用的复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻及陈皮的定性定量研究

目的 建立基于液质联用的复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻、陈皮的定性定量研究的方法。方法 采用Inertsil ODS-3色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），柱温40 ℃，流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液；采用HPLC分离龙胆苦苷、山姜素、小豆蔻明和橙皮苷。分别采用电喷雾离子源正、负离子模式扫描，选择多反应离子监测方式（MRM）进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量分析。结果 通过分析供试品与混合对照药材、对照品的一级质谱图的特征峰，判断该中成药是按处方工艺投料。方法学验证结果表明，龙胆苦苷、小豆蔻明、山姜素和橙皮苷依次分别在103.26～619.56 μg（r=0.999 0）、109.50～657.00 μg （r=0.999 5）、105.50～633.00 μg（r=0.996 9）、105.02～630.12 μg （r=0.999 5）范围内线性关系良好；龙胆苦苷、山姜素、小豆蔻明和橙皮苷精密度依次分别为0.81%、0.48%、0.61%、1.55%，平均回收率依次分别为95.08%、93.28%、94.78%、95.04%。结论 该法快速简便、准确可靠、灵敏度高；适用于全面监测和控制复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻、陈皮的投料情况及质量。