UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留

建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。

高效液相色谱法测定紫甘薯花青素含量

本文建立了紫甘薯中花青素的高效液相色谱-紫外定量检测方法。使用盐酸水溶液超声提取紫甘薯花色苷,沸水浴将多种花色苷水解为花青素单体。采用高效液相色谱-紫外可见检测器对紫甘薯中主要花青素矢车菊和芍药素进行定量检测。结果表明:矢车菊素线性范围0.0454～90.8μg/mL,仪器定量限26.7 ng/mL,仪器检出限8.0 ng/mL,方法检出限0.80 mg/kg,日内RSD 1.8%,回收率97.8%～100.7%;芍药素线性范围0.0420～80.4μg/mL,仪器定量限24.7 ng/mL,仪器检出限7.4 ng/mL,方法检出限0.74 mg/kg,日内RSD 2.4%回收率93.7%～95.5%。该方法便捷准确,可将紫甘薯及其他作物中复杂花色苷水解为花青素单体进行定量测定。

QuEChERs前处理快速测定豆芽中氯吡脲残留

建立了基于QuEChERS前处理的高效液相色谱法快速测定豆芽中氯吡脲残留的方法。样品经过PSA分散固相萃取净化,使用高效液相色谱紫外检测器进行测定。线性范围0.005～100.0μg/mL,方法的定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.003 mg/kg,空白豆芽样品中氯吡脲的添加浓度在0.05～0.2 mg/kg范围内的回收率为80%～100%,日内和日间变异系数均小于10。该方法操作简便,所用试剂对环境污染小,分析成本低,适用于豆芽中氯吡脲的检测,并可推广用于一些其他水果及蔬菜中氯吡脲的测定。

响应面法优化紫甘薯花色苷水解条件

使用响应面法优化了紫甘薯花色苷的水解条件。使用高效液相色谱-多波长检测器测定花青素含量。采用3因素3水平Box-Behnken中心组合设计,优化了水解时间、盐酸浓度和水解温度对矢车菊素和芍药素峰面积之和的综合影响。结果显示,紫甘薯花色苷的最佳水浴水解条件为:盐酸浓度4.54 mol/L,水浴温度100℃,水解时间45.8 min。在最优条件下进行验证试验,响应值为理论值的96.5%,说明该响应面法优化方法可行。