四川市售白芍饮片质量调研

目的:调研四川市售白芍饮片质量。方法:随机采购四川市售白芍饮片16批,参照现行2010版药典的规定,测定饮片水分、总灰分、水溶性浸出物,并采用HPLC法测定芍药苷含量。结果:16批次白芍饮片中仅3批次芍药苷的量符合药典规定,9批次水分符合药典规定。结论:白芍饮片存在的质量问题主要是芍药苷含量和水分含量不合格。针对导致白芍药材或饮片质量问题的多种原因,药品监督管理部门应加强监督管理,规范饮片市场。

检验检测设备维修管理的信息化建设

在当今社会和科学技术的快速发展下,检验机构开展检验工作主要借助精密仪器设备这一重要手段。检验机构在采购仪器设备方面的投入金额也越来越多。在中国这个快速发展的大环境下,精密分析仪器和设备已大量投入实验室。这样就对检查仪器设备和仪器设备的科学管理提出更高的要求,所以,本文重要依据检验检测机构目前的情况探讨检验检测设备维修管理信息化。

试析计量单位在食品抽样中的使用

近年来食品安全问题频频发生,食品安全检测部门肩负重大责任,现代科技技术的飞速发展,食品安全检测中心开始采用高标准检测和质量控制,从而提高了食品安全检测效率。

一测多评法测定法制半夏曲中11种成分含量及其GRA、EW-TOPSIS质量评价

目的采用一测多评(QAMS)法同时测定法制半夏曲中肌苷、鸟苷、腺苷等11种成分含量,并建立其灰色关联度分析(GRA)联合熵权逼近理想解排序分析法(EW-TOPSIS)综合质量评价方法。方法采用Shimadzu C 18色谱柱;乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长254和290 nm。以对甲氧基肉桂酸乙酯为内参比物质,计算其他10个成分的相对校正因子(RCF),测定各成分含量。采用GRA联合EW-TOPSIS模型对法制半夏曲进行综合质量评价。结果法制半夏曲中11种成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率96.94%~100.12%(RSD<2.0%,n=9);QAMS与外标法(ESM)实测值无明显差异。GRA模型相对关联度0.2903~0.6187,EW-TOPSIS模型相对接近度0.2114~0.6343;GRA和EW-TOPSIS模型综合评价结果基本一致。结论QAMS法便捷、准确,可用于法制半夏曲多指标成分定量控制,GRA联合EW-TOPSIS模型可用于法制半夏曲综合质量评价。

3种不同席夫碱型共价有机框架材料的制备及亚甲基蓝吸附性能的研究

用溶剂热法制备3种不同席夫碱型共价有机框架(COFs)材料(TpPa-1、TpPa-NO_(2)和Tp MA),采用扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和X-射线粉末衍射(XRD)对COFs的微观形貌和组成进行表征,并研究其对亚甲基蓝(MB)的吸附性能。开展了吸附动力学、吸附等温线和环境影响因素对吸附性能影响的研究。结果表明:3种COFs对MB的吸附过程均遵循伪二级动力学模型(R^(2)>0.98),这表明COFs对MB的吸附是化学吸附过程。TpPa-NO_(2)对MB具有最佳吸附性能,且其吸附等温线遵循Langmuir模型,其饱和吸附容量高达7799.28 mg·g^(-1)。该吸附过程具有较强的p H值依赖性,碱性条件有利于其吸附过程,而离子强度对其吸附过程无显著影响。研究表明Tp Pa-NO_(2)是一种经济高效的吸附材料。

一测多评法同时测定黄蛤培元膏中7种抗炎活性成分

目的建立同时测定黄蛤培元膏中莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、淫羊藿苷、五味子醇甲7种抗炎活性成分含量的一测多评法。方法黄蛤培元膏经50%甲醇提取。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。以淫羊藿苷为内标,计算其他6种成分的相对校正因子,分别以一测多评法和外标法测定含量,通过2种方法的相对误差验证结果的可靠性。结果莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、淫羊藿苷、五味子醇甲的质量浓度分别在14.21~454.71μg/mL、6.65~212.89μg/mL、1.36~43.54μg/mL、1.18~37.64μg/mL、1.64~52.42μg/mL、3.38~108.11μg/mL、0.57~18.17μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r>0.9995,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率为95.68%~99.50%,RSD为0.55%~2.41%(n=6)。以淫羊藿苷为内标,莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、五味子醇甲的相对校正因子分别为2.9955,3.9476,2.2251,0.5843,2.1549,1.2557。一测多评法与外标法含量测定结果的相对偏差均在-1.3%~1.9%范围内。结论该方法简单可靠、结果准确,可用于黄蛤培元膏中7种抗炎活性成分的含量测定。

前列腺素E_2对免疫细胞的调控影响

目的:通过观察前列腺素E2(prostaglandin E2,PGE)对外周血T细胞增值的影响,分析其对免疫细胞(Th1和Th2细胞)的调节作用及影响。方法:应用抗CD3和抗CD28单克隆抗体(mAb)与健康成人外周血单个核细胞(MNC),RPMI 1640,10%胎牛血清(FBS),加PGE2为观察组,不加PGE2为对照组,观察组加入不同浓度的PGE2,与对照组对比观察。结果:在加入不同浓度PGE2的情况下,T细胞增值的抑制率有时显增加,与PGE2浓度呈正相关。结论:前列腺素E2在免疫细胞的发育分化及免疫应答过程中起着重要作用。

氯沙坦治疗120例早期糖尿病肾病的疗效观察

目的：探讨氯沙坦对早期糖尿病肾病的治疗作用。方法：对我院2003年6月～2007年6月收治的120例早期糖尿病肾病患者在对症治疗的基础上，加服氯沙坦，比较治疗前后各项指标的变化。结果：经过治疗，患者的各项指标除BUN外，UAER、HbAlc、Scr、MAP、FBG均有显著降低，与治疗前比较差异有统计学意义（P〈0．05）。治疗后无明显不良反应，所有患者均可耐受并坚持完疗程。结论：氯沙坦治疗早期DN可以显著减少尿蛋白排出，疗效确切，无明显毒副作用，患者依从性好，值得进一步开发和推广。

溴化钠颠茄口服液中颠茄酊(以硫酸阿托品计)的含量测定

目的采用反相高效液相色谱法测定溴化钠颠茄口服液中硫酸阿托品的含量,建立其主要成分颠茄酊(以硫酸阿托品计)的含量测定方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 2. 8)(20∶20∶60)为流动相;检测波长为208nm,流速为1. 0mL·min-1,柱温为40℃。结果在此色谱条件下,各成分的分离度较好。硫酸阿托品的线性范围为4. 4~22. 0μg·m L-1(r=0. 9998),平均回收率为101. 5%,RSD为1. 46%。结论该法简单、准确、重现性好,可纳入溴化钠颠茄口服液的质量控制标准。

川产竹叶花椒挥发油中12种挥发性成分的测定与比较

为建立同时测定竹叶花椒挥发油中α-蒎烯、桧烯、β-蒎烯、月桂烯、D-柠檬烯、γ-松油烯、萜品油烯、芳樟醇、α-松油醇、乙酸芳樟酯、α-石竹烯、β-石竹烯12种成分含量的方法,采用水蒸气蒸馏法对不同产地的竹叶花椒中挥发油进行提取,以1-壬醇作为内标,采用气相色谱-质谱/选择离子监测模式法建立了竹叶花椒挥发油中的12种挥发性成分测定的方法,并对不同产地竹叶花椒挥发油中的挥发性成分进行测定。所建立的方法,能够使样品中的各指标成分达到良好的分离,在考察范围内,竹叶花椒挥发油中12种挥发性成分与内标物的峰面积比值与其质量浓度具有良好的线性关系(r>0.9990),样品加标回收率为98.33%~107.09%,相对标准偏差均小于6%。所测定样品中均含有上述12种挥发性成分,且整体上芳樟醇(293.938~413.975 mg/mL)、桧烯(33.858~123.442 mg/mL)、D-柠檬烯(28.832~51.788 mg/mL)、月桂烯(13.570~33.445 mg/mL)、乙酸芳樟酯(2.540~24.212 mg/mL)、α-石竹烯(9.115~15.085 mg/mL)、β-石竹烯(6.111~16.675 mg/mL)含量较高。该方法简便、迅速,结果准确,可用于竹叶花椒挥发油的质量控制。

芪胶膏的薄层色谱鉴别

目的建立鉴别芪胶膏的薄层色谱法,为其质量控制提供依据。方法采用薄层色谱法对芪胶膏中的黄芪、三七、制何首乌进行定性鉴别。结果在薄层色谱中,供试品溶液在与对照药材或对照品相应位置上显相同颜色的斑点,且斑点清晰,阴性对照品在相应位置上无对应斑点。结论该法专属性强,可用于芪胶膏的质量控制。

芍黄通便合剂的稳定性研究

目的研究芍黄通便合剂稳定性。方法观察加速试验和长期试验下芍黄通便合剂的外观性状、鉴别、密度、pH值、含量测定、微生物限度检查等。结果加速试验和长期试验检测指标均符合质量标准的有关规定，但含量测定中长期试验中芍药苷的含量高于加速试验中的含量。结论芍黄通便合剂应置室温保存，以保证本品的稳定。

BCA法测神奇灵颗粒剂中蛋白含量

目的对神奇灵颗粒剂中的蛋白含量进行测定,建立一种快速测定药品中蛋白含量的方法。方法对样品溶解、过滤后,采用BCA法,以牛血清白蛋白作为对照品,测定吸光度,并做精密度、样品重现性、加样回收实验。结果用本法得到样品含量为48.09%,RSD=0.11%;平均回收率为98.81%,RSD=0.51%。结论应用BCA测蛋白法可作为含有蛋白的药品制剂中蛋白含量的测定方法。

薄层色谱法检查姜红活血止痛酊中乌头碱限量

目的建立限量检查医院制剂姜红活血止痛酊中乌头碱的薄层色谱法。方法以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4∶3.6∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂。结果薄层色谱结果显示,供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色斑点,斑点小于对照品斑点,且阴性无干扰。结论所用方法简便、准确、重现性好,可作为姜红活血止痛酊中乌头碱限量检查的依据。

尼扎替丁注射液中细菌内毒素检查方法的研究

目的:建立尼扎替丁注射液中细菌内毒素的检查方法。方法:用不同厂家的鲎试剂对尼扎替丁注射液分别进行干扰实验。结果:尼扎替丁注射液与鲎试剂反应无干扰。结论:用细菌内毒素法检查尼扎替丁注射液中的细菌内毒素是可行的。

HPLC法测定水杨酸滴耳液中水杨酸的含量

目的建立HPLC法测定水杨酸滴耳液中水杨酸含量的方法。方法使用C18色谱柱,流动相为乙醇:水(50:50V/V);流速为1ml/min;检测波长为295nm。结果水杨酸在20～120μg/ml浓度范围内,r=0.9998,RSD=0.42%,平均回收率为99.87%。结论该法可快速准确的测定水杨酸滴耳液中水杨酸的含量。

天钩平肝颗粒质量标准研究

目的建立天钩平肝颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对天钩平肝汤及颗粒样品中川芎、首乌藤、葛根药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定煎剂、颗粒及其药材样品中天麻素、栀子苷、葛根素、黄芩苷的含量,并计算转移率。结果川芎、首乌藤、葛根的TLC图斑点清晰,分离度高,阴性对照无干扰。天麻素、栀子苷、葛根素、黄芩苷进样量分别在12.68~608.52 ng、75.00~180.00 ng、17.75~425.88 ng、50.00~1200.00 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.26%,98.80%,99.11%,98.57%,RSD分别为1.24%,1.84%,1.07%,1.46%(n=6);颗粒各活性成分平均转移率分别为67.52%,78.78%,71.16%,76.62%,明显高于煎剂。结论所建立的标准可用于天钩平肝颗粒的质量控制。

调脏舒秘合剂质量标准研究

目的建立调脏舒秘合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中白芍、瓜蒌子和当归药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中松果菊苷、芍药苷和阿魏酸的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为5μL。结果白芍、瓜蒌子和当归TLC图斑点清晰,分离效果好,专属性强,且阴性对照无干扰。松果菊苷、芍药苷、阿魏酸质量浓度分别在41.34~165.36μg/mL,50.21~376.56μg/mL,3.34~25.05μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9986);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.07%,98.71%,98.43%,RSD分别为2.21%,1.67%,2.41%(n=6)。制剂中松果菊苷、芍药苷和阿魏酸的转移率分别为28.38%,54.05%,65.00%。结论所建方法简单、准确,专属性强,灵敏度高,可用于调脏舒秘合剂的质量控制。

反相高效液相色谱法测定甲硝唑胶囊中甲硝唑含量

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定甲硝唑胶囊的含量。方法采用Shim-packCLC-ODS柱,流动相为甲醇-水(30∶70),检测波长为290nm,外标法测定。结果甲硝唑的线性范围为50～500μg/mL(r=0.9995),平均回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=6)。结论RP-HPLC法测定甲硝唑胶囊中甲硝唑含量,方法准确,操作简便,结果可靠。

高效液相色谱法测定芍黄通便汤中芍药苷含量

目的建立测定芍黄通便汤中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomene C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(20∶80),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为37℃。结果芍药苷进样量在0.136～2.046μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为93.62%,RSD为3.66%(n=6)。结论该方法简便,准确,重复性好,可用于芍药苷的含量测定。